GB/T 15816-1995洗涤剂和肥皂中总二氧化硅含量的测定　重量法.pdf

中华人民共和国国家标准 洗涤剂和肥皂中总二氧化硅含量 GB/T 15816一1995 的测定 重量法 Determinationoftotalsilicacontentin detergentsandsoaps-Gravimetricmethod 本标准等效采用国际标准ISO8215:1985《表面活性剂— 洗衣粉— 总二氧化硅含量的测定 — 重量法》。 本标准没有采用1S08215规定的用索氏萃取器分离有机物和用瓷过滤柑竭过滤二氧化硅，并将适 用范围由洗衣粉扩大到洗涤剂和肥皂。 1主题内容与适用范围 本标准规定了测定洗涤剂和肥皂，〕中总二氧化硅含量的重量法。 本标准适用于含有二氧化硅成分的洗涤剂和肥皂U，不适用于含有二氧化硅以外的酸不溶物的洗 涤剂和肥皂。 2 引用标准 GB7457肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定 GB/T13173.1 洗涤剂样品分样古法 3 原理 用乙醇萃取出试样中乙醇可溶物，然后加盐酸酸化乙醇不溶物，重量法测定析出的二氧化硅。 4 试剂 分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 4.1无水乙醇(GB678)0 4.2 95%乙醇(GB679). 4,3 盐酸(GB622), 4.4 硝酸银(GB670),5g/L溶液。 5 仪器 普通实验室仪器以及 采用说明 171508215规定适用于洗衣粉，本标准扩大到适用于各种洗涤剂和肥皂 国家技术监督局1995一12一08批准 1996一08一01实施 GB/T 15816一1995 5 月 . . 烘箱，可控制温度在105士2Ca 乐 0 了 J 高温炉，可控制温度在900士100C, 5 气 」 铂柑竭或瓷增祸,30mL, 5 月 q 沸水浴或蒸汽浴。 ﹄ 卜 口 滤纸，快速定量滤纸(无灰)。 6 试样制备 按照GB/T13173.1制备、贮存洗涤剂实验室样品，按照GB7457制备、贮存肥皂的实验室样品。 了试验程序 7.1 试验份 称取约10g试样(准至0.01g)(含二氧化硅0.2^-0.5g)于400mL烧杯中。 7.2 除去有机物门 加入250mL无水乙醇，至试验份在用玻棒间断搅拌下加热至微沸，并持续5min(肥皂应完全溶 解)。稍静置澄清，趁热倾析上层清液通过中速滤纸过滤(避免沸石穿透)。加入100mL95%乙醇重复上 述操作，洗涤烧杯内容物及滤纸。再每次用75mL50-60℃的95%乙醇如上重复洗涤二次。然后用细针 将滤纸底部穿一小孔，用约50mL热水将滤纸上的残留物全部洗入含乙醇不溶物的烧杯中。 注:对肥皂样品，静置时应在水浴锅上保温，所用偏斗和撼液收集瓶应先在供箱内预热. 7.3 测定 加10mL盐酸至含乙醇不溶物的烧杯中，用玻棒搅拌，在燕汽浴上蒸干(此操作应在无尘通风柜内 进行)。加35^40mL水，加热搅拌10min，再加人10mL盐酸，搅拌并如前蒸干，再次加入30^40mL 水和切mL盐酸搅拌蒸干后，将烧杯和残余物放人105士2C烘箱内烘1h。取出烧杯加50mL热水和 10mL盐酸，在燕汽浴上搅拌加热10min，通过快速定量滤纸((5.5)过滤。用热水洗涤烧杯和滤纸上残余 物直至滤液用硝酸银溶液检验无抓离子(Cl-)为止，再用水将烧杯内残余物完全转移到滤纸上。将滤纸 小心移入铂柑涡或瓷柑竭中，柑祸已预先在900℃高温炉灼烧和在干燥器内冷却后称过皮重。将增祸在 电炉r逐渐加热，使滤纸干燥并直至完全炭化(无烟)后，移入900℃高温炉中灼烧30min。移入干燥器 内冷却30min，称量(准至0.1mg), 8 结果的表示 8.1分析结果计算 洗涤剂或肥皂中总二氧化硅含量(X)以质量百分数表示，按下式计算: X(%，一凳X100 式中:二。— 试样的质量g+ ，，— 残余物的质量，9。 8.2 精密度 平行测定结果之差，应不超过0.2%.