大孔树脂对大青叶有机酸纯化工艺研究.docVIP

大孔树脂对大青叶有机酸纯化工艺研究 　　摘要：通过静态和动态相结合的方法，以邻氨基苯甲酸的吸附率、解吸率为指标，优化大孔树脂纯化大青叶提取液中有机酸的工艺参数。结果表明，大孔树脂Ｘ－５对邻氨基苯甲酸的吸附为快速平衡型，适宜的吸附条件为大青叶提取液上样浓度０．１８ ｍｇ／ｍＬ，静态吸附时间３ ｈ，ｐＨ ４；体积分数６５％的乙醇作洗脱剂洗脱效果较好。 　　关键词：大青叶（Ｆｏｌｉｕｍ Ｉｓａｔｉｄｉｓ）；邻氨基苯甲酸；大孔吸附树脂；静态吸附；动态吸附 　　中图分类号：Ｒ２８４．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：0439－８114（２０12）17－3832-04 　　Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ of Ｏｒｇａｎｉｃ Ａｃｉｄｓ ｆｒｏｍ Ｆｏｌｉｕｍ Ｉｓａｔｉｄｉｓ ｂｙ Ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ Ｒｅｓｉｎｓ 　　ＭＡＯ Ｘｉａｏ－ｆａｎｇ１，２，ＬＩＡＮＧ Ｊｉａｎ－ｐｉｎｇ２，ＬＩ Ｘｕｅ－ｈｕ３，ＴＡＯ Ｌｅｉ３，ＳＨＩ Ｇｕａｎｇ－ｌｉａｎｇ１ 　　（１.Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｖｅｔｅｒｉｎａｒｙ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ， Ｇａｎｓｕ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｌａｎｚｈｏｕ ７３００７０， Ｃｈｉｎａ； 　　２．Ｌａｎｚｈｏｕ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ａｎｉｍａｌ Ｈｕｓｂａｎｄｒｙ ａｎｄ Ｖｅｔｅｒｉｎａｒｙ Ｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｙ， Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｌａｎｚｈｏｕ ７３００５０，Ｃｈｉｎａ； 　　３．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍｏｄｅｒｎ Ｐｈｙｓｉｃｓ， Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ， Ｌａｎｚｈｏｕ ７３００００， Ｃｈｉｎａ） 　　Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ａｎｔｈｒａｎｉｌｉｃ ａｃｉｄ ｆｒｏｍ Ｆｏｌｉｕｍ Ｉｓａｔｉｄｉｓ ｅｘｔｒａｃｔ ｗｅｒｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｔａｔｉｃ ａｎｄ ｄｙｎａｍｉｃ ｍｅｔｈｏｄ， with the adsorption rate and desorption rate of anthranilic acid as indicators． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ ｏｆ Ｘ－５ ｒｅｓｉｎ ｂｅｌｏｎｇｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｆａｓｔ ｂａｌａｎｃｅｄ ｍｏｄｅｌ． Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ ｗｅｒｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｏｌｉｕｍ Ｉｓａｔｉｄｉｓ ｅｘｔｒａｃｔ， ０．１８ ｍｇ／ｍＬ； ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｔｉｍｅ， ３ ｈ； ｐＨ ４． Ｇｏｏｄ ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ ｅｆｆｉｅｃｉｅｎｔ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｉｆ ｕｓｉｎｇ ６５％ ｅｔｈａｎｏｌ ｓｏｌｕｔｉｏｎ（ｖｏｌｕｍｅ ｆｒａｃｔｉｏｎ） ａｓ ｅｌｕｅｎｔ． 　　Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： Ｆｏｌｉｕｍ Ｉｓａｔｉｄｉｓ； ａｎｔｈｒａｎｉｌｉｃ ａｃｉｄ； ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ ｒｅｓｉｎ； ｓｔａｔｉｃ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ； ｄｙｎａｍｉｃ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ 　　大青叶（Ｆｏｌｉｕｍ Ｉｓａｔｉｄｉｓ）为十字花科植物菘蓝（Ｉｓａｔｉｓ ｉｎｄｉｇｏｔｉｃａ Ｆｏｒｔ．）的干燥叶，其味苦性寒，归心、胃经，主要功能是清热解毒、凉血消斑，用于温邪入营、高热神昏、发斑发疹、黄疸、热痢、痄腮、喉痹、丹毒、痈肿［１］。靛蓝和靛玉红历来被认为是大青叶的主要药效成分［２］，但也有研究表明，有机酸可能是大青叶抗炎解热的有效成分之一［３］，其中邻氨基苯甲酸含量最高，占总酸含量的７０％以上，可作为药材评价的指标［４］。大孔吸附树脂具有理化稳定性高、吸附选择性强、富集效果好、解吸条件温和、再生简单、使用周期长、提取工艺简便、有机溶媒的耗用少、分离效率高、分离得到的有效成分纯度高等优点，近十年来被广泛用于药材有效成分的分离提取［５］。本研究选取７种大孔吸附树脂，比较其对邻氨基苯甲酸的吸附率、解吸率及动力学特性，从中筛选出合适的树脂，对其静态吸附进行系统研究分析，并结合动态吸附优化有机酸的纯化工艺条件，为大青叶有机酸的工业化生产提供一定的参考。 　　１ 材料与方法 　　１．１ 材料与试剂 　　大青叶（产地甘肃，批号；乙腈（天津化学试剂有限公司），０．５％磷酸（天津化学试剂有限公司），邻氨基苯甲酸对照品（兰州中科凯特科工贸有限公司）；大孔树脂D101、ＨＰＤ４００、Ｓ－８、ＡＢ－８、Ｘ－５、ＳＰ