黎玉茗创新答辩ppt-中山大学化学学院.ppt

答辩人： 黎玉茗 指导老师： 曾兆华 副教授 无机/聚合物复合微球的应用 选题意义 国内外研究现状 课题研究方案 创新点 TiO2纳米粒子的形貌表征 二氧化钛纳米晶体的改性 二氧化钛纳米晶体的改性 二氧化钛纳米晶体的改性 光引发型偶联剂的制备 二氧化钛纳米晶体的改性 纳米TiO2晶体的表面改性 二氧化钛纳米晶体的改性 二氧化钛纳米晶体的改性 二氧化钛纳米晶体的改性 TiO2纳米粒子/聚合物复合微球的制备 TiO2(H)-IPTS-2959 / PMMA复合微球的形貌与粒径 TiO2(D)-IPTS-2959 / PMMA复合微球的形貌与粒径 改性纳米TiO2粒子添加量对复合微球内纳米晶含量的影响 改性纳米TiO2粒子添加量对复合微球内纳米晶含量的影响 硫化锌纳米晶体的改性 光引发型包覆剂的制备 硫化锌纳米晶体的改性 硫化锌纳米晶体的改性 硫化锌纳米晶体的改性 光引发型包覆剂改性的纳米硫化锌粒子 ZnS-TDI-D2959 晶体透射电镜图 ZnS-TDI-D2959 /PMMA复合微球的形貌与粒径 复合微球内ZnS纳米晶含量 PMMA复合微球内改性纳米ZnS粒子的含量分析 表面改性的原理 纳米TiO2粒子表面存在大量-OH基团，可以与硅氧烷偶联剂 的硅氧烷基团发生置换生成Ti-O-Si键实现结合，而硫醇可通 过形成Zn-S键而键合在ZnS表面 。 复合微球的形成机理探讨 Step 1. 接枝于纳米微球表面的光引发剂的裂解 复合微球的形成机理探讨 Step 2. 无机/聚合物复合微球的形成机理示意图 实验小结 致 謝 46 5.1 4.2 9.3 10% 52 0.8 1.0 1.8 3% F（b） (%) 复合微球表面吸附ZnS质量 （wt%） 复合微球残留质量 (加入稀盐酸洗涤）（800℃，wt%） 复合微球残留质量 （未加入稀盐酸洗涤）（800℃, wt%） 改性纳米ZnS粒子投料量F4(a) (a)F4= 改性ZnS 纳米粒子质量/MMA单体质量*100% (b)F=复合微球内部包覆ZnS质量分数/复合微球全部包覆ZnS质量分数*100% 光分散聚合法合成无机/聚合物复合微球 第一部分 选题意义 涂料 生物学 光电磁 医学 提高胶膜抗粘连性、耐水性、耐热性、阻燃性 药物释放、病灶靶向给药 生物相容性 、固定化酶 光子探针、新型光学、分子探测 、催化 光引发分散聚合制备复合微球研究尚未见报道 过渡金属氧化物复合微球研究较少 微球尺寸控制不理想 在无机粒子表 面接上光引发 剂基团，利用 光引发分散聚 合法制备TiO2 、ZnS/PMMA 复合微球 无机纳米粒子在聚合体系较难均匀分散 第二部分 国内外研究现状 Headng 单体 改性剂 无机纳米粒子 引发剂 MAA MMA PHEMA EGDMA St SiO2 TiO2 Ag Fe3O4、Fe2O3 CdO2 硅烷偶联剂 油酸 AIBN BPO 第三部分 研究方案及创新点 研究TiO2和 ZnS两种无 机纳米粒子 的制备 对无机纳 米粒子进 行改性 在纳米粒子 表面引发光 聚合，制备 无机/聚合物 纳米复合微 球 粒子制备 粒子改性 微球制备 制得晶形无机纳米粒子/聚合物复合微球 在无机纳米粒子表面接上光引发基团 制备带光引发基团的表面改性剂 在纳米粒子表面引发光分散聚合 TiO2纳米粒子/聚合物复合微球的制备 第四部分 实验与讨论 二氧化钛纳米晶体的制备 二氧化钛纳米晶体的制备 液相水解法 在油酸中，采用三乙胺作为催化剂，由钛酸正丁酯与水110℃左右反应8小时制得二氧化钛纳米晶体。 (记为TiO2(H)) 购买纳米级TiO2 德国Degussa 公司提供的P25, 平均粒径为21nm，锐钛矿相含量为77.7%。 (记为TiO2(D)) a TiO2(D)晶体透射电镜图 b TiO2(H)晶体透射电镜图 可见清晰衍射条纹，有机包覆层将各粒子间隔开，边缘较分明。 光引发型表面改性剂设计思路 夺氢型光引发剂 三级胺配合异丙基硫杂蒽酮（ITX） 裂解型光引发剂 含有苯基乙酰基的对(2-羟基乙氧基)-2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮 （D2959） 夺氢型光引发改性剂 裂解型光引发改性剂 KH580-DM KH402-MAA HEA-DBA IPTS-D2959 Me-TDI-D2959 配合ITX使用 光引发型表面改性剂设计思路检验 (记为IPTS-D2959) (IPTS) (D2959) 经FTIR及1HNMR表征，证实得到目标产物。 (记为产物TiO2(H)-IPTS-D2959 和 TiO2(D)-IPTS-D2959 ) Ultrasonic dispe