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en 7172欧盟甲醛气体分析法 中文版
EN717-2:1995
气体分析法测定木基板甲醛释放量
适用范围
本方法适用于测定木基板的甲醛释放量
参考标准
EN 322 Wood-based panels — Determination of moisture content. 含水率测定
EN 326-1 Wood-based panels — Sampling, cutting and inspection — Part 1: Sampling and cutting of test pieces and expression of test results. 取样、裁剪和测试结果的表达
方法原理
将已知表面积的待测样品置于温度、湿度、气流、压力都已经固定的密封气候舱内,待测样品释放的甲醛与空气混合气体从舱内抽出,持续地通过装有水的气体洗瓶。甲醛被吸收,并用分光光度计进行测试,甲醛释放量结果通过甲醛测试浓度、抽样时间和样品暴露面积计算而得,以mg/m2h表示。
试剂
乙酰丙酮溶液:4ml乙酰丙酮加入1000ml容量瓶中,蒸馏水稀释至刻度。
醋酸铵溶液:200g醋酸铵用蒸馏水溶解于1000ml容量瓶中,蒸馏水稀释至刻度。
设备
测试设备(见下图1)
空气过滤器(1)
洗瓶,500ml,内装400ml蒸馏水(2)
干燥器,500ml,内置硅胶(3)
空气泵(4)
针形阀(5)
空气流量测定装置(6)
带有双层不锈钢或玻璃保护套的测试舱(长555mm,直径96mm,内部体积4017ml)。(7)
空气加热装置(如双层保护套间的铜线圈加热器)(8)
自动控温装置(9)
磁阀(10)
四对洗气瓶(21)
压力监测装置(22)
温度监测装置(23)
实验室器材
通风柜,如EN322所描述
分光光度计,50mm比色皿,412nm波长。
水浴装置,40±1℃
100ml容量瓶6个
250ml容量瓶4个
1000ml容量瓶2个
100ml洗气瓶8个
球型移液管,5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml。
50ml具塞烧瓶5个
微量移液管
滴定管,50ml,0.05ml刻度
天平,精确到0.001g
待测样品
生产控制待测样品的选择
待测样品的抽样和裁剪依照EN326-1进行。去除板材边缘500mm,在板材上均匀取样。
甲醛释放量检测:3片,400 mm×50 mm×板厚
含水率测定:5或6片,25 mm×25 mm×板厚
所有待测样品在剪裁后要马上密封保存于室温下。
其他用途待测样品的选择
取样程序需要再测试报告中有详细描述。
待测样品的准备
待测样品应该封边(3层聚亚胺酯漆或自粘铝箔胶带是很合适的封边材料)
测试程序
测试的次数
测试一般需要两组样品做平行检测,如果平行检测的结果差距超过0.5mg/m2h,则需要进行第三次测试。(对于内部检测而言,单样测试就可以了)
含水率测定
用单独样品,按EN322所描述的进行含水率测定。
甲醛释放量测定
密封待测样品的边缘;
关闭测试舱,并预热到60±0.5℃;
连接两个洗气瓶为一组,每个装20ml到80ml蒸馏水,用软管连接到出口磁阀;
将1片待测样品置于预热好的测试舱内,关闭测试舱后开始测试,待测样品均匀地暴露于无甲醛的、60±0.5℃、相对湿度≤3%的热空气中。立即用针阀和气体流量计设定测试舱气流60±3L/h,这些空气经磁阀进入串联的洗气瓶组。
待测样品的甲醛释放量需每小时测定一次(直到测试开始后的4小时),串联的洗气瓶组需每小时更新。这个更换应该是自动完成(总共有4组串联洗气瓶,共8个,每小时用1组)。
在整个测试过程中,要监控测试舱内压力是否过高,整个测试过程中要维持1000到1200Pa的高压。
将各组洗气瓶中的溶液转移至250ml容量瓶中,清洗洗气瓶和连接软管,并将清洗液转移至容量瓶中,并用蒸馏水定容至刻度,按下面程序测定甲醛含量。
注意:需要确保洗气瓶中溶液和清洗液总量不超过250ml。
水吸收液甲醛含量的测定
概述
每小时抽样的吸收水溶液都应用光度计测试甲醛含量。
原理
测试溶液中甲醛浓度是基于Hantzsch reaction(汉兹反应)为原理,在铵盐作用下,甲醛和乙酰丙酮发生化学反应生成二乙酰基二氢卢剔啶(DDL),生成物在波长为412nm处有最大吸收。用紫外分光光度计测定蒸馏水中吸收的甲醛量。
程序
用移液管从上述吸收液中移取10ml至50ml烧瓶中,并添加10ml乙酰丙酮溶液和10ml醋酸铵溶液,盖上瓶塞,震荡,在40℃水浴锅中加热反应15分钟,然后避光冷却至室温,此溶液用分光光度计,在412nm波长处,以蒸馏水做参比,测定吸光度值,同时用蒸馏水做空白测试,并将考虑入气体分析值。
标准曲线
标准曲线是通过甲醛标准溶液配制而成,其浓度由碘量滴定法测定,标准曲线需至少每周校准一次。
甲醛
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