环境空气—氮氧化物测定—盐酸萘乙二胺分光光度法2）.PDF

FHZHJDQ0111 环境空气 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法（2 ） F-HZ-HJ-DQ-0111 环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法（2 ） 1 范围 本方法适用于环境空气中氮氧化物的测定，检出限为 0.05µg/5mL，可测定环境空气中氮 3 氧化物浓度范围为 0.01～20mg/m 。空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的 10 倍时，对氮氧 化物的测定无干扰；30 倍时，使颜色有少许减褪，但在环境空气中，较少遇到这种情况。臭 氧浓度为氮氧化物浓度 5 倍时，对氮氧化物的测定略有干扰，在采样后 3h，使试液呈现微红 色。过氧乙酰硝酸酯（PAN ）使试剂显色而干扰，在一般环境空气中PAN 浓度甚低，不会导 致显著误差。 2 原理 氮氧化物经过氧化管后，以二氧化氮形式吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起 重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮化合物，根据颜色深浅，比色定量。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的蒸馏水或同 等纯度的水。 水纯度的检验方法：吸收液的吸光度不得超过 0.005 。 3.1 吸收原液：称取 5.0g 对氨基苯磺酸直接放入 1000mL 棕色容量瓶中，加入 50mL 冰乙酸 和 900mL 水的混合液，盖上瓶塞，轻轻摇动（也可以利用磁力搅拌器搅拌）。待对氨基苯磺 酸完全溶解后，加入 0.050g 盐酸萘乙二胺（C H NH （CH ）NH ·2HCl ），溶解后用水稀释 10 7 2 2 2 至标线。贮于棕色瓶中，密封存放在冰箱内可保存三个月。 3.2 吸收液：取 4 份吸收原液（3.1 ）和 1 份水相混合且均匀之，即为吸收液。采样前配制。 3.3 氧化剂：筛取 20~40 目石英砂或普通砂，用（1+2）盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性， 烘干。把三氧化铬和石英砂按重量比 1：20 混合，加少量水调匀，在 105℃烘干，烘干过程 中应搅拌几次。做好的三氧化铬—石英砂应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比例太 大，可适当增加一些石英砂，重新制备。 将三氧化铬—石英砂装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，即制成氧化管。用乳胶 管将其两端连接封紧，保存待用。 3.4 亚硝酸钠标准贮备液：称取 0.1500g 亚硝酸钠（NaNO2 ，预先在干燥器内放置 24h ）溶 于水，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 100µg NO －，贮于棕色瓶， 2 在冰箱中可保存 3 个月。 3.5 亚硝酸钠标准溶液：吸取 5.00mL 亚硝酸钠标准贮备液（3.4 ）于 100mL 容量瓶中，用水 稀释至标线。此溶液每毫升含 5µg NO2 ，临用现配。 4 仪器 4.1 多孔玻板吸收管。 4.2 大气采样器，流量范围。0～1L/min 4.3 双球玻璃管（见下图） 双球玻璃管 1 4.4 具塞比色管，10mL。 4.5 分光光度计。 5 采样 在一个多孔玻板吸收管中，加入 5mL 吸收液，进气口用尽量短的一小段乳胶管连接氧化 管，以 0.25L/min 流量采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止。 在采样、样品运输及存放过程中都应采取避光措施。采样后，样品应尽快进行分析。 6 操作步骤 6.1 标准曲线的绘制 取 7 支具塞比色管，按下表配制标准色列： 管 号 0 1 2 3 4 5 6 亚硝酸钠标准溶液（5µg/mL），mL 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 吸收液，mL 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.0