药物分析复习习题和答案.doc

第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品0.30g 置200 ml量瓶中，加水50ml、氨试液3ml和10%硝酸铵溶液6ml，置水浴上加热5min，加硝酸银试液25ml，摇匀，再置水浴上加热15min，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min，滤过，取续滤液25ml置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 μg/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.2g,置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量 C酮体=? V样品=100 ml S样品=0.2 g  示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚2.0g，加水100mL加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL（每1mL相当于10?g的Cl）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？ 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品1.0g，加水23mL溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL，依法检查，与标准铅溶液（10?gPb/1mL）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万分之十，求所取标准铅溶液多少mL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 习题二 苯巴比妥钠中重金属的检查 取本品2.0g,加水32ml，溶解后缓缓加入1mol/L盐酸溶液8ml，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml，加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量成25ml，依法检查，含重金属不得超过10ppm。试计算应取得标准铅溶液(每1ml相当于10μg Pb)的体积 芳酸类非甾体抗炎药物的分析 1．阿司匹林中检查的特殊杂质是 （ C） A.水杨醛 B.砷盐 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚 2．对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是 （ B） A.水杨醛 B. 间氨基酚 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚 3. 直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（ A B） A.水杨酸 B.对氨基酚 C.阿司匹林 4. 能发生重氮化-偶合反应的药物有 （C D） A.水杨酸 B.阿司匹林 C.对氨基水杨酸钠 D.对氨基酚 5..直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是 （A） A.偏高 B.偏低 C.不确定 D.无变化 E.与所选指示剂有关 6. 芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性”是指（ B） A. pH=7 B.对所用指示剂显中性 C.除去酸性杂质的乙醇 D.对甲基橙显中性 E.对甲基红显中性 7.简述阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点。 8.三种滴定法的比较： 第八章 1.盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有（A.B ） A. 重氮化—偶合反应 B. 羟肟酸铁盐反应 C. 氧化反应 D. 磺化反应 E. 碘化反应 2.采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（C.D ） A. 苯巴比妥 B. 盐酸丁卡因 C. 苯佐卡因 D. 盐酸普鲁卡因 E. 盐酸去氧肾上腺素 3.下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（ A ） A. 乙酰水杨酸 B. 对氨基水杨酸钠 C. 对乙酰氨基酚 D. 普鲁卡因 E. 苯佐卡因 4.亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（ B ） A. 添加Br? B. 生成NO+·Br? ，加快反应速度 C．生成HBr D. 生成Br2 E. 抑制反应进行 5.中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（ B ） A. 电