尿素分析规程(副本).doc

一、尿素及其测定方法 1、总氮含量的测定 1.1蒸馏后滴定法 1.1.1原理 有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。 1.1.2试剂和溶液 1.1.2.1五水硫酸铜 1.1.2.2氢氧化钠溶液：450g/L 1.1.2.3甲基红——亚甲基蓝混合指示液 1.1.2.4硫酸溶液：C（1/2H2SO4）＝0.5或1.0mol/L 1.1.2.5氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）＝0.5mol/L 1.1.2.6硅脂 1.1.3仪器 带标准磨口的成套仪器，包括 1.1.3.1蒸馏烧瓶：1L 1.1.3.2单球防溅球管和顶端开口、容积约50ml与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗 1.1.3.3直形冷凝管：有效长度约400mm 1.1.3.4接受器：容积500ml的锥形瓶，瓶侧连接双连球。 1.1.3.5梨形玻璃漏斗 1.1.3.6防溅棒 1.1.4分析步骤 1.1.4.1试液制备 称量约5g实验室样品（精确至0.001g），移入500ml锥形瓶中，加入25ml水、50ml硫酸、0.5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热20min后停止加热，待锥形瓶中试液充分冷却后，小心加入300ml水，冷却。把锥形瓶中的试液，定量移入500ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1.1.4.2蒸馏 从量瓶中移取50.0ml试液于蒸馏烧瓶中，加入约300ml水，4～5滴混合指示液，放入一根防溅棒，聚乙烯管端向下。用滴定管、移液管或自动加液器加40.0ml【C（1/2H2SO4）＝0.5mol/L】或20.0ml【C（1/2H2SO4）＝1.0mol/L】硫酸溶液于接受器中，加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加4～5滴混合指示液。 用硅脂涂抹仪器接口，按图装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。 通过分液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液，以中和溶液并过量25ml，应当注意，滴液漏斗内至少存留几毫升溶液。 加热蒸馏，直到接受器中的溶液量达到250ml～300ml时停止加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在接受器中。 将接受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直至指示液呈灰绿色，滴定时要使溶液充分混匀。 空白试验：按上述操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作步骤和应用的试剂与测定时相同。 1.1.5计算 总氮含量％（以N计）＝ 式中 V1——测定时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml V2——空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml C——氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L 0.01401——与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液【C（NaOH）＝1.000mol/L】相当的以克表示的氮的质量 m——试样的质量，g xH2O——试样中水分，％ 1.1.6允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.10％ 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15％。 1.2、计算法 本方法仅适用于生产厂常规分析产品检验 1.2.1原理 生产过程中不加甲醛总氮（干基计）含量，以氮质量分数表示，按下式计算 2、尿素缩二脲含量的测定 2.1原理 缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长550nm处测定其吸光度。 2.2试剂和溶液 2.2.1.硫酸铜溶液：15g/L 2.2.2酒石酸钾钠碱性溶液：50g/L 2.2.3缩二脲标准溶液：2mg/ml 2.3、分析步骤 2.3.1缩二脲工作曲线的绘制 2.3.1.1将缩二脲标准溶液分别注入8个100ml容量瓶中。 缩二脲标准溶液加入量 缩二脲标准溶液体积，ml 缩二脲的对应量 0 0 2.50 5.0 5.00 10.0 10.0 20.0 15.0 30.0 20.0 40.0 25.0 50.0 30.0 60.0 每个容量瓶用水稀释至约50ml，然后依次加入20.0ml酒石酸钾钠碱性溶液和20.0ml硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入30℃±5℃ 在30min内，以缩二脲为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，以3cm比色皿，用分光光度计分别测定比色溶液的吸光度。以100ml标准比色溶液中所含缩二脲的质量（mg） 为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，或绘制线性回归方程。 2.3.1.2绘制回归方程 先输入年月日，然后按数字键“1”，再按“100％”，再按“0”，按“100％”，将原方程除掉。 设置满度和置零。按“0”再按“0％”键，置于“COL”，再按下“CE”，将试样0.125推入光路，按0.125再按“0%”键，置于C，再按