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实验一 紫外可见分光光度法测定Fe2+含量 一、实验目的 1．掌握721B 、752 等紫外可见分光光度计的操作方法； 2．掌握水中Fe2+ 的测定原理及方法； 3．掌握标准曲线的绘制方法及利用标准曲线进行定量分析的方法。 二、实验原理 1，10-邻二氮菲（邻菲罗啉）是测定微量铁的一种较好的显色剂。 在 PH 值 2 ～9 的水溶液中，邻菲罗啉与Fe2+生成稳定的橙红色配合 物。反应如下： Fe2+ + 邻菲罗啉 → 邻菲罗啉亚铁 （橙红色） 本实验在水溶液中，以邻菲罗啉为显色剂，在 510nm 波长下， 以 2cm 比色皿测定一组标准显色溶液的吸光度，绘制标准曲线，并 同时测定试样中Fe2+ 的吸光度，利用标准曲线求得试样中Fe2+ 的含量。 三、仪器与试剂 1．仪器 紫外可见分光光度计 1 台； 50mL 容量瓶 7 个； 10mL 移液管 1 只； 10mL 量筒 1 只。 2．试剂 （1 ）10 μg/mL Fe2+标准液 准确称取0．7021 克分析纯 （NH ）Fe 4 2 （SO ）˙6H O 置于烧杯中，加入30 mL 浓度为2mol/L 的HCl 溶液 4 2 2 溶解后转入1000 mL容量瓶中，以水稀至刻度，从此溶液中吸取50 mL 于500 mL 容量瓶中，加入20 mL 浓度为2mol/L 的HCl 溶液后以水 稀释至刻度。 （2 ）10%盐酸羟胺 （用时配制） （3 ）0.15%邻菲罗啉溶液 （用时配制） （4 ）HAc-NaAc 缓冲溶液 四、实验步骤 1．Fe2+标准系列及Fe2+试液的配制 2+ 准确移取10ug/mL Fe 标准液0.00 ，1.00，2.00 ，3.00, 4.00 ，5.00mL 分别于6 个50mL 容量瓶中，在另一个50mL 容量瓶中准确加入Fe2+ 试液2.5mL ，在上述标准溶液及试液中依次分别加入5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，2.5mL 盐酸羟胺以及2.5mL 邻菲罗啉，然后用蒸馏水稀至 刻度，摇匀后备用。 2．标准曲线的绘制及试液测定 在510nm 波长下，以2cm 比色皿依次测定上述标准溶液及试液 的吸光度，然后以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线， 并从曲线上查出 Fe2+试液的浓度，计算出原始试液的质量浓度。（μ g/mL ） 五、思考题 1．本实验中加入HAc-NaAc ，盐酸羟胺以及邻菲罗啉的目的是什么？ 2．本实验中的参比溶液是什么？其作用是什么？ 实验二 紫外可见分光光度法测定测定水中微量酚含量 一、实验目的 1．巩固紫外可见分光光度计的操作方法； 2．掌握水中微量酚的显色反应原理及方法； 3．巩固标准曲线的绘制方法及试液含量的计算； 二、显色反应原理 在微碱性溶液中，4-氨基安替比啉和酚在氧化剂铁氰化钾存在 下，生成橙红色的安替比啉染料，反应式为： 酚 + 4-氨基安替比啉 → 安替比啉染料 （橙红色） 反应中用氨水-氯化铵缓冲溶液使溶液保持微碱性。该反应速度 较慢，室温较低时尢为突出，所生成的有色物质又不太稳定，因此， 加入显色剂后，要放置8～10 分钟才能测定，并在半小时内完成测定。 三、仪器与试剂 1．仪器 紫外可见分光光度计； 常用玻璃仪器等。 2．试剂 （1 ）0.5000mg/mL 酚标准溶液：准确称取纯苯酚0.500g ，加水溶解， 转移到1000mL 容量瓶中，稀释到刻度，摇匀后备用。 （2 ）0.01 mg/mL 酚标准溶液：吸取上述酚标准溶液 40mL 置于 2000mL 容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀后备用。 （3 ）4-氨基安替比啉溶液：称取4-氨基安替比啉2g ，溶于水中，稀 释至 100mL，置于棕色瓶中，避光保存 （保存期为一周）； （4 ）铁氰化钾溶液：称取铁氰化钾9g ，溶解于少量水后稀释至100mL， 盛于棕色瓶中，避光保存 （有