【毕业论文】N-苯基-3-氯邻苯二甲酰亚胺的合成工艺条件优化.doc

扬州大学本科生毕业论文 PAGE PAGE 1 扬 州 大 学 本科生毕业论文 N-苯基-3-氯邻苯二甲酰亚胺的合成工艺条件优化 学生姓名： 所在学院：化学化工学院 所在班级：应用化学0701班 指导教师： 完成时间：2011年5月12日 PAGE 3 目 录 摘 要 1 ABSTRACT 1 1文献综述 2 1.1引言 2 1.2二苯硫醚四酸二酐的性质及用途 3 1.3二苯硫醚四酸二酐的国内外研究现状 4 1.4 N-苯基-3-氯代邻苯二甲酰亚胺的性质及用途 4 2实验部分 5 2.1.主要试剂 5 2.2实验仪器 5 2.3实验装置 6 2.4实验步骤 6 2.5分析条件 7 3 合成工艺条件优化 9 3.1原料配比对产物收率的影响 9 3.2反应时间对产物收率的影响 10 3.3反应温度对产物收率的影响 11 3.4溶剂醋酸用量对产物收率的影响 12 4 产物的表征 14 4.1 差示扫描量热法（DSC） 14 4.2 红外光谱分析 14 4.3核磁表征 16 5实验结论 18 6参考文献 19 7致谢 21 扬州大学本科生毕业论文 PAGE 1 N-苯基-3-氯邻苯二甲酰亚胺的合成工艺条件优化 摘要 以3-氯邻苯二甲酸酐、苯胺为原料，冰醋酸为溶剂制备N-苯基-3-氯邻苯二甲酰亚胺，考察了原料配比、温度、反应时间及溶剂用量对产物收率的影响。采用红外光谱、DSC、NMR对产物进行了结构表征，并用高效液相色谱测定了N-苯基-3-氯邻苯二甲酰亚胺的纯度。结果表明，制备N-苯基-3-氯邻苯二甲酰亚胺的适宜工艺条件为：原料配比为n(3-氯邻苯二甲酸酐)：n(苯胺)=1:1.5，反应时间为 3h ,反应温度为120℃，溶剂可以回收反复使用，收率为96.8%。 关键词 3-氯邻苯二甲酸酐 醋酸 苯胺 N-苯基-3-氯邻苯二甲酰亚胺 合成 Abstract N-phenthyl-3-Cl-chorophenthalimide was prepared by the reaction of 3-chlorophthalic anhydride with phenthylamine in acetic acid solution. The paper studied the effects of molar ratio of matiral, reaction time, reaction temperature and the volume of solvent on the yield of the product. The product was identified by FTIR, DSC and NMR. The optimal reaction condition was obtained with molar ratio of 3-chlorophthalic dianhydride and phenthylamine1:1.5, reaction temperature 120℃ in 3h with a yield of 96.8%. Keywords 3-chlorophthalic dianhydride, acetic acid, phenthylamine N-phenthyl-3-chlorophthalimide, synthesis 1 文献综述 1.1 引言 20世纪以来，随着航空航天技术的发展，各行各业对耐热的轻质结构材料需求十分迫切，这时，一类主链以芳环和杂环为主要结构单元的结构应运而生。主要以聚苯硫醚、聚醚砜、聚醚酮及聚酰亚胺在性能价格比上最为引人注意目。聚酰亚胺作为很有发展前途的高分子材料已经得到充分的认识，在结构材料和绝缘材料方面的应用正不断扩大。但是，聚酰亚胺在发展了近半个世纪以来仍未成为一个更大的品种的一个原因是其合成成本较高。为此，从其单体合成上寻求新的途径来降低其成本。 聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环的一类聚合物，具有图1-1所示的结构，其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。 图1-1 典型聚酰亚胺的链结构 1908年[1]，博格特（Bogert）和伦肖（renshaw）首次合成聚酰亚胺。但是那时这类聚合物并没有受到足够的重视，到20世纪中期才有专利报道，1959年，美国杜邦公司用均苯四甲酸二酐与芳香族二元伯胺合成芳香酞酰亚胺[2,3]。1961年，实现了聚酰亚胺薄膜（Kapton）和清漆(Pyre ML)的商品化生产，以后又开发了层压制品和粘胶剂的生产。从此开始了一个聚酰亚胺蓬勃发展的时代。聚酰亚胺之所以受到重视是因为其具有优异的性能[3-8] (1)具有优异的综合性能。聚酰亚胺