蜂皇浆中铅和镉的测定 （征求意见稿）.doc

SN/T ××××—×××× SN/T ××××—×××× PAGE PAGE 1 发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 20××-××-××实施20×× 发布 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 20××-××-××实施 20××-××-××发布 蜂皇浆中铅和镉的测定 Determination of lead and cadmium in royal jelly （征求意见稿） SN/T ××××—×××× SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 ICS SN/T ××××—×××× SN/T ××××—×××× PAGE PAGE I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准替代 SN/T 2211-2008《蜂皇浆中铅和镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法》。 本标准与 SN/T 2211-2008 相比主要技术变化如下： ——增加了第一法 ICP-MS 方法。 ——第二法的前处理方法改成了微波消解法。 ——删除了第二法中使用的磷酸二氢铵溶液。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、浙江省检验检疫科学技术研究院。 本标准主要起草人： 戴骐、邹学权、徐君辉、林晓娜、楼士铭、宋磊、方丞、俞梦翔、蒋晓英。 PAGE 2 PAGE 2 蜂皇浆中铅和镉的测定 范围 本标准规定了蜂皇浆中铅和镉含量的测定方法。 本标准适用于蜂皇浆中铅和镉含量的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 第一法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法） 方法提要 试样经微波消解后，消解液用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定，内标法定量。 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水。 4.1 硝酸（MOS级，65%）。 4.2 过氧化氢（30%水溶液）。 4.3 硝酸溶液（5 + 95）：量取 50 mL 硝酸（4.1）缓慢加入到 950 mL 水中，摇匀。 4.4 铅、镉元素标准溶液（100 μg /mL）：直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液，标液浓度为 100 μg/mL。 4.5 铟标准溶液（1000 μg/mL）：作为ICP-MS 检测中的内标物，直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液，标液浓度为 1000 μg/mL。 4.6 铋标准溶液（1000 μg/mL）：作为ICP-MS 检测中的内标物，直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液，标液浓度为 1000 μg/mL。 4.7 铅、镉元素标准储备溶液（1.0 μg/mL）：吸取1.0 mL 铅、镉标准溶液（4.4），用硝酸溶液（4.3）定容至100 mL。此标准储备溶液相当于每毫升 1.0 μg 铅、镉。 4.8 铟和铋标准储备溶液（10 μg/mL）：分别吸取1.0 mL铟标准储备溶液（4.5）和铋标准储备溶液（4.6），用硝酸溶液（4.3）定容至100 mL。 4.9 氩气：纯度大于等于 99.999%。 所配制标液要及时移入塑料瓶，冰箱 0℃～5℃ 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪。 5.2 分析天平：感量 0.1 mg。 5.3 微波消解系统。 所使用的容器均经 20% 硝酸浸泡过夜。 样品制备与保存 在样品制备混匀过程中应注意不使试样受到污染，试样应装入洁净的容器内，密封，并标明标记。试样应于室温下保存。 测定步骤 7.1 样品消解 称取试样约 0.5 g（精确至0.1mg），置于微波消解内罐中，加5 mL硝酸(4.1)和2 mL过氧化氢(4.2)，使样品充分浸润。置微波消解系统进行消解，消解程序参见附录 A 中表 A.1。消解完毕，取出消解罐冷至室温，将溶液转移至 25 mL 容量瓶中，用水冲洗罐壁 3 次以上，合并洗液并定容至刻度，混匀。 7.2 仪器工作条件 应根据各自仪器的性能调至最佳状态参见附录 B 中表 B.1。 7.3 标准系列的制备 标准溶液系列由标准储备液（4.67）逐级稀释而成，介质为硝酸溶液（4