《食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定》编制说明.doc

PAGE 5 PAGE 1 《食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定》编制说明 一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等） 标准负责起草单位：上海出入境检验检疫局。 标准参加起草单位：福建省疾病预防控制中心。 主要起草人：倪昕路、王传现、傅武胜等。 简要起草过程：根据《2011年卫生标准制（修）订项目委托协议书》要求，受国家卫生和计划生育委员会（原卫生部）委托，由上海出入境检验检验局主要负责承担 “食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定”（项目编号spaq-2011-46）的编制起草工作，该标准是对GB/T 5009.86-2003“蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定（荧光法和2,4-二硝基苯肼法）”的修订。标准起草小组自2011年6月起，查阅国内外的文献资料，参考欧盟标准EN14130-2003“Foodstuffs—Determination of Vitamin C by HPLC”，通过方法对比研究和方法的性能评估工作，包括方法准确性、重现性、灵敏度、定量限、线形关系等技术内容的研究。最终增加高效液相色谱法为食品中抗坏血酸测定的第一法、原标准的荧光法作为标准的第二法；第一法可以测定食品中的还原型抗坏血酸和总抗坏血酸的含量；适用范围包括乳制品、谷物食品、蔬菜、水果及其制品、肉制品和保健品等。2012年5月完成方法的协同性验证工作，依据GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求，于2012年6月底完成标准方法草案，按照协议要求完成GB 5009.86-201×《食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定》国家标准送审稿，按期提交。 二、标准的重要内容及主要修改情况 1、前处理条件的选择：偏磷酸直接超声提取，操作简单。 2、还原条件的选择：通过不同pH值条件和不同时间对还原效率的比较，最终采用的还原条件，还原率可达80%以上。 3、色谱条件的选择：通过不同流动相及其pH值的不同范围的控制对分离度的比较，最终确定的流动相使抗坏血酸的出峰保留时间较为稳定且分离度好。由于该流动相盐类含量较高且酸性较强，一定数量的样品后建议用甲醇冲洗色谱柱以起到保护色谱柱的作用。 4、线性范围：L-抗坏血酸和D-抗坏血酸在0.5 mg/L～50 mg/L范围内均有良好的线性关系。 5、准确度和精密度：使用高效液相色谱法测定L-抗坏血酸和D-抗坏血酸在不同食品中的添加回收率见表1。 表1 高效液相法的加标回收率数据 样品 名称 样 本 数 本底值 mg/100g 添加水平 mg/100g 实测值 mg/100g 平均回收率（％） 相对标准偏差RSD% L-Vc D-Vc L-Vc D-Vc L-Vc D-Vc L-Vc D-Vc L-Vc D-Vc 乳粉 6 6.750 0 3.125 3.125 10.00～10.28 2.719～2.825 107.1 88.8 3.67 1.37 31.25 31.25 36.81～37.81 28.30～29.29 97.6 91.7 1.28 1.35 312.5 312.5 309.3～320.5 325.0～331.3 99.0 104.7 1.79 0.79 肉干 6 0 0 3.125 3.125 2.625～2.892 3.063～3.419 92.4 87.5 4.64 4.78 31.25 31.25 28.23～29.83 30.33～32.59 92.8 101.8 2.57 2.95 312.5 312.5 295.3～317.7 307.4～330.7 96.4 101.1 3.15 3.08 麦片 6 3.569 3.731 3.125 3.125 6.856～7.263 6.331～6.850 109.3 91.4 4.67 7.00 31.25 31.25 31.82～32.48 32.51～34.61 91.4 94.0 1.04 2.98 312.5 312.5 299.5～300.9 320.2～332.1 94.9 103.9 0.20 1.46 果汁 6 0.279 0 0.625 0.625 0.919～0.960 0.661～0.725 105.8 110.8 2.61 4.78 6.25 6.25 6.188～6.876 6.059～6.693 98.9 100.2 4.44 4.61 62.5 62.5 60.02～60.82 59.41～60.98 96.2 97.2 0 0.99 维生素片 6 1.963 2.188 3.125 3.125 4.644～5.050 4.750～4.925 93.6 84.4 5.21 2.62 31.25 31.25 30.36～32.52 30.35