《食品安全国家标准 食品中氯丙醇含量的测定》编制说明.doc

《食品安全国家标准 食品氯丙醇含量的测定》 (征求意见稿)编制说明 一、标准起草的基本情况 根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，原卫生部办公厅和农业部办公厅发布《关于印发2010年食品安全国家标准清理整顿工作方案的通知》（卫办监督发[2010]106号）委托国家食品安全风险评估中心修订GB/T 5009.191-2006《食品中氯丙醇含量的测定》。 标准任务下达后，国家食品安全风险评估中心针对该标准的修订进行了认真研究，确定了修订方案，通过收集国内外食品卫生标准、食品质量标准、行业标准等相关资料，以及专家研讨、学术交流等多种形式，在参考和借鉴德国脂肪协会方法和其他国家标准的基础上，对标准进行修订，并补充研制了食品中氯丙醇脂肪酸酯的检测方法，编制了标准初稿，并经多家实验室验证和征求意见，形成最终的GB/T 5009.191-20XX《食品安全国家标准 食品中氯丙醇酯含量的检测》（征求意见稿）。 标准主要起草单位为国家食品安全风险评估中心，协助起草单位为山东省疾病预防控制中心。 主要起草人为苗虹、刘卿、高洁、崔霞、赵云峰、吴永宁、曹艳平。 二、标准的重要内容及主要修改情况 本次修订的主要内容及主要修改情况包括： 保留GB/T 5009.191-2006第一法 食品中3-氯-1, 2丙二醇含量的测定，并对文字表述进行了小修改。 保留GB/T 5009.191-2006第二法 食品中氯丙醇多组分含量的测定，并在检测过程中增加了2-氯-1,3-丙二醇和2,3-二氯-1-丙醇的氘代同位素标准作为内标，修订后的第二法为同位素稀释气相色谱质谱法，其中3-氯-1,2-丙二醇（3-chloro-1,2-propanediol, 3-MCPD）、2-氯-1,3-丙二醇（2-chloro-1,3-propanediol, 2-MCPD）、1，3-二氯-2-丙醇（1，3-dichloro-2-propanol, 1,3-DCP）和2,3-二氯-1-丙醇（2,3-dichloro-1-propanol, 2,3-DCP）均有一一对应的氘代同位素内标。GB/T 5009.191-2006 。第二法中试样的净化是采用实验人员自行手填的硅藻土层析柱进行基质分散固相萃取净化，用40 mL正己烷淋洗，以150 mL乙醚洗脱氯丙醇。这种方法繁琐、耗时、乙醚用量大、实验室安全隐患大。此次修订，根据不同食品基质，采用5 g或10 g规格的商品化的硅藻土小柱进行净化，以10 mL正己烷淋洗去除非极性杂质成分，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇。故此次修订的第二法的内容修改较大。 删除了GB/T 5009.191-2006第三法 食品中氯丙醇多组分含量的测定 顶空固相微萃取的气相色谱质谱法。该方法是以顶空固相微萃取技术测定食品中的双氯丙醇，即1,3-DCP和2,3-DCP。首先，顶空固相微萃取有手动装置和自动装置，用手动装置进行实验时需有专人操作，且对操作人员的技术要求较高，自动固相微萃取装置的普及性不广，大部分实验室无此装置；另外鉴于食品中双氯丙醇的含量远低于单氯丙醇（3-MCPD和2-MCPD）的含量，且修订后的第二法中能够准确测定1,3-DCP和2,3-DCP的含量。故此次修订删除第三法。 增加食品中氯丙醇脂肪酸酯（氯丙醇酯）总含量的测定作为第三法。此方法为新研制的方法。食品样品中的氯丙醇酯经甲醇钠水解后转化为氯丙醇，水解液经硅藻土小柱净化后，衍生测定，测得的氯丙醇酯含量以氯丙醇计。此方法经多家协同性验证实验，证明方法准确可靠。食品风险评估中心曾2次（2011年和2014年）采用建立的方法参加FAPAS组织的食用油中氯丙醇酯（T2631和T2642）的国际比对考核，考核结果满意。 三、国内外标准情况 1、国内标准情况 我国目前现行的食品中氯丙醇的检测方法标准有GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定、 GB/T 18782-2002 调味品中3-氯-1,2-丙二醇的测定、SN/T 0548.1-2002 出口酱油中1,3-二氯-2-丙醇和 2,3-二氯-1-丙醇的检验方法，共3个检测方法标准。其中，GB/T 5009.191-2006 是原卫生部和国家标准化管理委员会联合发布的国家标准，该标准中包括食品中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP的气相色谱质谱检测方法，检测限为5μg/kg；GB/T 18782-2002是国家质量监督检验检疫总局发布的国家标准，该标准是调味品中3-氯-1,2-丙二醇的检测方法，包括气相色谱质谱法（检测限为0.01 mg/kg）和气相色谱法（电子捕获检测器和火焰光度检测器）（检测限为0.2 mg/kg）；SN/T 0548.1-2002是国家质量监督检验检疫总局发布的行业标准，该标准是出