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《食品安全国家标准 食品中铝的测定》
(征求意见稿)编制说明
一、标准整合的基本情况(包括简要的整合过程、主要起草单位、起草人等)
2014年4月,为贯彻落实《食品安全法》及其实施条例,依据《国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知》(国卫办食品函〔2014〕386号)要求,食品安全国家标准审评委员会秘书处推荐由广东疾病预防控制中心负责开展《食品中铝的测定》检测方法整合修订工作。广东省疾病预防控制中心承担该项国标整合工作后,组成了由梁旭霞为负责人、王晶、胡曙光、梁春穗、国家食品安全风险评估中心杨大进、赵馨、马兰、周爽、深圳市疾控中心刘桂华、张慧敏、姜杰、江门市疾控中心孟宇航、汤建春、陈光强等技术人员共同攻关的工作小组,于2014年下半年开展了方法整合及相关实验。本项工作以2009年杨大进研究员承担的国标GB/T 5009.182修订研究工作为基础,对其他行业及部门现行有效的标准进行梳理,对分光光度方法给予保留并加以改进,增加石墨炉原子吸收法,增加电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体质谱法(由深圳市疾控中心整合),结合本实验室多年来的实验结果和数据,初步完成《食品中铝的测定》国标文本征求意见稿及编制说明。2014年9月,经过多次修改的整合方法文本顺利通过广东省疾病预防控制中心标准整合专家组的审核,广东省疾病预防控制中心向国家食品安全标准审评委员会提交该标准的文本和编制说明,供讨论。
二、标准的重要内容及主要修改情况
食物中铝的来源主要有含铝食品添加剂,以及来自水、食品原料、包装材料中铝的转移,根据风险评估资料,其中含铝食品添加剂对居民铝摄入的贡献在75%-80%,在我们的生活中,面粉、油条、馒头等各种食品都可能添加了含铝食品添加剂。面粉及面制品是我国膳食铝的主要来源。国家食品安全风险评估中心评估结果显示,我国低年龄组和高食物消费量人群膳食铝摄入量均已超过联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂专家联合委员会确定的每周耐受摄入量(2毫克/千克体重/周)。根据《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011),允许使用的含铝食品添加剂主要为硫酸铝钾、硫酸铝铵、硅铝酸钠、辛烯基琥珀酸铝淀粉,其中硫酸铝钾、硫酸铝铵即俗称的明矾,复合型膨松剂“泡打粉”的主要成分即是这两种物质,明矾和泡打粉在馒头、油条及各种膨化食品中应用广泛,起着快速发泡和起酥的作用,但从2014年7月1日开始,三种含铝的食品添加剂(酸性磷酸铝钠、硅铝酸钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉)不能再用于食品加工和生产,馒头、发糕等面制品(除油炸面制品、挂浆用的面糊、裹粉、煎炸粉外)不能添加含铝膨松剂(硫酸铝钾和硫酸铝铵),而在膨化食品中也不再允许使用任何含铝食品添加剂。由于食品基质千差万别、非常复杂,目前有关铝测定的国标方法繁多,原理和内容都有重复,但不同方法适用性不同,检测能力也不同。
铝的测定方法主要包括分光光度法,石墨炉原子吸收(GFAAS),火焰原子吸收(FAAS),ICP-AES,ICP-MS,中子活化分析(NAA),加速质谱(AMS),激光微探针质谱,以及HPLC-GFAAS测定铝元素形态等。本次整合主要对GB/T 5009.182-2003原方法——分光光度法进行改进,并进行方法学参数的确认,同时增加石墨炉原子吸收光谱法作为第二法,并在样品预处理方法中增加了微波消解法和压力容器消解法。增加电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体质谱法则由深圳市疾控中心负责整合。分光光度法和原子吸收法具体实验结果如下:
(一)分光光度法:
(1)残留酸的影响:消解体系采用的硝酸-硫酸混合,酸残留对于样品的测定基本无影响。若采用硝酸-高氯酸混合,高氯酸残留对测定影响很大,故本方法避免使用高氯酸。
(2)优化试剂使用量:本方法铝与相关试剂形成四元胶束体系较原方法形成的三元胶束体系稳定,经过实验比较,确定最终显色剂铬天青S的加入量为3.0mL,聚乙二醇辛基苯醚溶液的加入量为1mL,溴代十六烷基吡啶溶液的加入量为3.0mL,乙二胺-盐酸缓冲溶液的加入量为3.0mL,掩蔽剂抗坏血酸溶液的使用量为1.0 mL。
(3)四元胶束稳定性实验:体系在定容完后30~60min内达到相对稳定平衡状态,此时四元胶束的浓度达到最大,随后便开始降解,最佳比色时间为定容后放置30~60min之内,本方法设定放置时间为40min,若放置时间过长则导致测定结果偏低,该方法灵敏度下降。
(4)干扰实验:1 m L 10g/L 抗坏血酸溶液能够掩蔽0.5mg Fe、4.5 mg Cu、1000mg Na、1000mg K、200mg Ca、2mg Mg、2mg Zn、2mgPb,0.5mg Se,0.2mg Hg、0.2mg As
(5)线性范围和方法检出限:吸光度与铝浓度在
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