《食品接触材料 木制品类 食品模拟物中五氯苯酚的测定 气相色谱-质谱法》编制说明.doc

PAGE 2 PAGE 4 《食品接触材料 木制品类 食品模拟物中五氯苯酚的测定 气相色谱-质谱法》 (SN/T 2204-2008) 标准修订编制说明 一 标准修订的背景 我国首次于2009年正式发布了SN/T 2204-2008 《食品接触材料 木制品类 食品模拟物中五氯苯酚的测定 气相色谱-质谱法》。经过5年的实施运作，该标准在维护我国出口商品信誉和贸易正常发展，提高我国出口的与食品接触器皿、餐厨具等消费品的国际竞争力等方面起了积极的作用。 近年来，美国、殴盟、日本等西方发达国家对产品尤其是食品接触材料的健康与环保方面提出了越来越高的要求，新的法规指令也越来越多，要求也越来越高。2011年1月15日，欧盟公布了针对于与食品接触的塑料制品的新的法规(EU) No. 10/2011，其中，新法规对总迁移量和特殊迁移量测试中的食品模拟物的种类进行了修订。为应对新法规的新的要求，对SN/T 2204-2008进行相应的修订。经国家认证认可监督管理委员会批准下达了 二 主要修订的内容 本标准是对SN/T 2204-2008《食品接触材料 木制品类 食品模拟物中五氯苯酚的测定 气相色谱-质谱法》的修订。与SN/T 2204-2008相比，主要技术变化如下： ——GB/T 23296.1-2009《食品接触材料 塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南》代替规范性引用文件中的SN/T 2890-2009《食品接触材料 塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南》（见第2章）； ——增加了食品模拟物20%乙醇和50%乙醇中五氯苯酚的测定方法（见第4章）。 实验原理与原标准一样，即将浸泡过木制品的食品模拟物转变为碳酸钾溶液，经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，正己烷相用氮吹仪浓缩定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC/MSD）测定，内标法定量。本标准在原来的基础上，增加了对20%乙醇溶液和50%乙醇溶液两种食品模拟物中五氯苯酚测定的前处理方法，上机测试条件与原标准保持一致。 1 实验方法及原理 通过待测样品在一定条件下与20%乙醇溶液和50%乙醇溶液两种食品模拟物的接触，使样品残留的五氯苯酚迁移至模拟物中。再将食品模拟物转变为碳酸钾溶液，经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，正己烷相用氮吹仪浓缩定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC/MSD）测定，采用内标法定量。 1.1 迁移试验 根据待测样品的预期用途和使用条件，按GB/T 23296.1-2009的迁移试验方法及试验条件，用20%(V/V)乙醇溶液和50%(V/V)乙醇溶液作为食品模拟物在回流温度下浸泡2小时进行五氯苯酚的迁移试验。 1.2 乙酰化 1.2.1 食品模拟物2 准确移取100 mL浸泡过木制品的20%(V/V)乙醇溶液到150 mL的圆底烧瓶，用旋转蒸发仪浓缩至约80mL，将圆底烧瓶内的溶液转移到250mL分液漏斗内，再用20mL蒸馏水将圆底烧瓶内残留物转移到同一分液漏斗内，加入1.38g无水碳酸钾，振荡，使碳酸钾溶解完全。这样就将食品模拟物20%(V/V)乙醇水溶液转变为0.1 mol/L碳酸钾溶液，在上述分液漏斗中加入2mL乙酸酐，振荡2min。加入5 mL正己烷，振荡2min，静置5 min，弃去下层水相。上层正己烷相加入50 mL硫酸钠水溶液，振荡洗涤1次，静置5 min，弃去下层水相。将正己烷相移入10 mL离心管中，用微量进样针准确加入10 uL的100 ppm艾氏剂内标溶液，摇匀后在旋涡混合器混匀2 min，，用微弱的氮气流浓缩定容至1.0 mL，此溶液供气相色谱-质谱确证和测定。 1.2 食品模拟物50%(V/V)乙醇水溶液中五氯苯酚的乙酰化 准确移取100 mL浸泡过木制品的50%(V/V)乙醇溶液到150 mL的圆底烧瓶，用旋转蒸发仪浓缩至约50mL，将圆底烧瓶内的溶液转移到250mL分液漏斗内，再用50mL蒸馏水将圆底烧瓶内残留物转移到同一分液漏斗内，加入1.38g无水碳酸钾，振荡，使碳酸钾溶解完全。这样就将食品模拟物50%(V/V)乙醇水溶液转变为0.1 mol/L碳酸钾溶液，在上述分液漏斗中加入2mL乙酸酐，振荡2min。加入5 mL正己烷，振荡2min，静置5 min，弃去下层水相。上层正己烷相加入50 mL硫酸钠水溶液，振荡洗涤1次，静置5 min，弃去下层水相。将正己烷相移入10 mL离心管中，用微量进样针准确加入10 uL的100 ppm艾氏剂内标溶液，摇匀后在旋涡混合器混匀2 min，，用微弱的氮气流浓缩定容至1.0 mL，此溶液供气相色谱-质谱确证和测定。 2 加标回收率试验 选取不含残留五氯苯酚的木制