粗纤维测定方法的改进.doc

粗纤维测定方法的改进 任志秋 (黑龙江广播电视大学，黑龙江哈尔滨 150000) 摘 要：通过对粗纤维测定方法的改进。逐项说明了改进后方法的简单易行，具有可以节省人力物力能源等优点，对比说明了国标法的繁杂难于操作等缺点，为今后的学生分组实验的指导提供依据。 关键词：粗纤维；回流装置；抽滤；灼烧 纤维是指食用植物细胞壁中的碳水化合物和其他物质的复合物。纤维虽然不能被人体消化吸收，营养价值很低。但它能吸收和保留水份，使粪便体积增大，可促进肠道蠕动，对血浆中胆固醇有阻止形成和降低作用，因此，纤维素有可以预防结肠癌、阑尾炎和心脏病等多种疾病的作用，是人类食物中不可缺少的莺要组成部分。因此，食物中纤维素的测定就显得十分重要。下面就谈一谈用1.25 g/100 ml 酸碱荆洗涤法测定纤维素的具体方法。 1 测定原理 样品分别经1.25 g/100 ml 硫酸和1.25 g/100 ml 氢氧化钠溶液在沸腾条件下加热30 min 以将淀粉、果胶、蛋白质、脂肪、部分半纤维素和木质索水解除去，最后将得到的残渣称景，减去灰分质量，即得到粗纤维的含量。 2 仪器用具 分析天平：感量0.0001 g； 实验用粉碎机； 电热板； 乌福炉； 电热鼓风干燥箱； 尼龙筛绢JP72×1(200 目)； 高脚烧杯：容积600 ml； 古氏坩埚：容积500 ml； 带活门抽气管； 抽滤瓶：容积500 ml； 干燥剂。 3 试剂 a. 95 % 乙醇： b. 乙醚； c. 石蕊试纸； d. 酸洗石棉； e. 1.25 g/100 ml 硫酸； f. 1.25 g/100 ml 氢氧化钠。 4 操作方法 4.1 称取试样：称取粉碎式样2 - 3 g，准确至0.0001 g，倒入500 ml烧杯中。如果试样的脂肪含量较高时。可用提脂肪后的残渣作试样，或者将试样的脂肪用乙醚抽提除去。4.2 酸液处理：向装有试样的烧杯中加入事先在回流装置下煮沸的1.25 g/100 ml 的硫酸，并记下烧杯巾液面的高度。盖上表面皿置于电炉上，在1 min 内煮沸，再继续慢慢煮沸30 min。在煮沸过程中，要加沸水保持液面高度，经常转动烧杯，到时离开热源，待沉淀下沉后，用玻璃棉抽滤管吸去上层清液，吸净后立即加入100 - 150 ml 沸水洗涤沉淀，再吸上层清液，用沸水反复洗涤沉淀，直至用石蕊试纸试验呈中性为止。 4.3 碱液处理：将抽滤管中玻璃棉并入沉淀中，加入事先在回流装置下煮沸的准备好的1.25 g/100 ml 氢氧化钠溶液，按照酸液处理方法加热微沸30 min，取下烧杯，使沉淀下沉后，趁热用处理到恒重的古氏坩埚抽滤，用沸水将沉淀无损失地转入坩埚巾，洗至中性。4.4 乙醇和乙醚处理：沉淀先用热至50 - 60 ℃的乙醇20 - 50 ml 分3 - 4次洗涤，然后用乙醚20 - 50 ml 分3 - 4次洗涤，最后抽净乙醚。 4.5 烘干与灼烧古氏坩埚和沉淀。先在105 ℃ 下烘至恒重，然后送入600 ℃ 高温炉中灼烧30 min，取出冷却称重。荐灼烧20 min至恒重为止。 4.6 结果计算 式中： m：试验质量(g) m1：坩埚与沉淀烘干后总质量(g) m2：坩埚与沉淀灼烧后总质量(g) M：水分(%) 以上实验结果允许误差不超过平均值的1 %。 5 国标法的缺点 5.1 电热板加热，温度不好控制，温度低不能达到1 min 内沸腾，温度过高易产生大量泡沫溢出杯外造成试样损失，实验失败。 5.2 酸碱液处理时，烧杯要盖上表面皿，冷凝效果不好，烧杯内液面高度经常发生变化需要随时补充沸水，此过程麻烦费时又影响测定结果。 5.3 酸碱液处理结束时，都要用抽滤管吸去清液，然后再用沸水洗至中性。此过程用玻璃棉抽滤管吸去清液耗费时间太长，试样易损失。 6 改进后的方法 6.1 把电热板加热改为糊化控制器加热，此设备有定温定时装置，既能保证1 min 内沸腾，又能控制恒温，还有定时报警，到30 min 时自动呜警提醒，不用专人控制，既能保证加热温度，又能很好控制时间。 6.2 烧杯上盖表面皿，改为上盖冷凝球，由冷水循环冷却。能保证烧杯内酸碱浓度的准确。6.3 把玻璃棉抽滤改为用200 目尼龙筛绢过滤，此方法省时省力省能耗，且操作简便易行。7 结果对照 7.1 选取同一样品：含水份为12.5 %的小麦粉 7.2 用国标法和改进后的方法作试验，结果如下： 方法 样品 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 国标法 1.76 1.75 1.76 1.80 1.77 改进法 1.76 1.78 1.78 1.80 1.81 8 结论 由上述两种方法测定数据可知，改进后的方法既能省时，又能省力，还可以节约能源，而且测定的结果比国标法误差更小，更接近真实值。