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葡萄酒中挥发性酯类的测定方法 气相色谱法 行业标准 (编制说明).pdf

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《葡萄酒中挥发性酯类的测定方法 气相色谱法》 编制说明 《葡萄酒中挥发性酯类的测定方法》行业标准 起草工作组 二O 一二年三月 一、行业标准工作简况 1、任务来源 根据工业和信息化部办公厅下达的2010 轻工行业标准制定计划,《葡萄酒中挥发性 酯类的测定方法》行业标准由中国食品发酵工业研究院 等单位负责起草,全国食品发酵 标准化中心归口。计划编号:2010-2868T-QB。 2、 目的意义 根据葡萄酒中香气化合物的来源,可将葡萄酒的香气分为三类。源于葡萄果实的香 气被称为一级香气,又称品种香或果香;源于发酵的香气被称为二级香气,又叫发酵香 或酒香;源于陈酿的香气被称为三级香气,又叫陈酿香或酯香,主要为含量较高的醇类 和酯类化合物。香气成分是构成葡萄酒质量的主要因素,决定着葡萄酒的风味和典型性, 不同品种葡萄酒香气组分有一定的差异。研究葡萄酒中香气组分快速、准确的测定方法, 对提高葡萄酒质量及建立品种葡萄酒的香气组分数据库等具有十分重要的意义。因此, 全国食品发酵标准化中心提出制定《葡萄酒中挥发性酯类的测定方法》行业标准计划。 3、简要编制过程 2011 年 1 月-2011 年7 月本标准起草工作组查阅大量国内外葡萄酒中酯类测定的方 法通过对各方法的特点进行对比分析,选择顶空-气相色谱法进行葡萄酒中酯类组分的测 定。对样品的处理方法、色谱分离条件等进行了优化,通过回收率、稳定性及精密度等 一系列的研究,建立了顶空-气相色谱法测定乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、己酸乙 酯等组分的分析方法。 2011 年7 月-2012 年3 月本方法经过中国食品发酵工业研究院、青岛市产品质量监 督检验所、北京市产品质量监督检验所、上海金枫酒业有限公司、烟台张裕公司技术中 心、中粮华夏长城葡萄酒有限公司 等6 家实验室进行验证,结果符合要求。 二 、标准编制原则和主要内容 1、标准编制原则 以科学技术和实验数据为依据,结合产品实际生产情况,经过科学研究而制定。本 标准的制定充分考虑葡萄酒行业发展,促进葡萄酒行业提高产品质量,增强企业的市场 竞争力,确保标准的科学性、先进性、可操作性。 2、主要内容 本标准规定了葡萄酒中乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯的静态-顶空气 相色谱测定方法。 本标准适用于葡萄酒中乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯等组分的测定。 三、主要试验(或验证)情况分析 针对葡萄酒中酯类组分含量测定方法进行了系统研究,详细的研究数据见附件一。 (1)样品前处理条件研究:通过正交实验对样品条件进行研究,根据极差分析,几种因 素对香气成分提取效率的影响主次次序为:加盐量>平衡温度>平衡时间>样品量,对 这四个因素进行方差分析知,加盐量对香气成分提取效率具有显著性影响。最佳水平组 合为:A B C D ,虽然正交试验得出最佳平衡温度为60℃,但是考虑到平衡温度太高会导 2 3 2 2 致香气成分中部分不稳定的化合物会发生反应,故选择平衡温度50℃、平衡时间30min、 样品加入量为5mL、NaCl加入量为2g (浓度0.4g/mL)为最佳分析条件。(2)方法线性范 围:各酯类组分在线性范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数≥0.99 (3) 方 法加标回收率:在葡萄酒样品中加入3种不同浓度酯类标准测定,其大部分元素回收率在 82 %~116%之间之间。(4)方法精密度试验:采用混标溶液平行测定5次,计算方法的日 内重复性,组分的日内重复性RSD基本小于5.0%,表明该方法重复性较好。(5)不同实验 室间的验证:经过中国食品发酵工业研究院、青岛市产品质量监督检验所、北京市产品 质量监督检验所、上海金枫酒业有限公司、烟台张裕公司技术中心、中粮华夏长城葡萄 酒有限公司 等6家实验室进行验证,结果符合要求。 四、 标准中涉及的专利 无。 五、产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况 该标准的实施,将填补我国葡萄酒中酯类测定方法标准的空白;对研究葡萄酒香气 组分构成,建立品种葡萄酒中香气组分数据库,从而进行不同品种葡萄酒鉴别及提高葡 萄酒产品质量具有十分重要的意义,为保护我国高端品种葡萄酒提供有效技术支撑。 六、 采用国际标准和国外先进标准情况,与国际、国外同类标准水平的对比情况,国 内外关键指标对比分析或与

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