葡萄酒中挥发性酯类的测定方法 气相色谱法 行业标准（征求意见稿）.doc

ICS FORMTEXT FORMTEXT X FORMTEXT FORMTEXT QB 中华人民共和国 FORMTEXT 轻工行业标准 FORMTEXT QB/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 葡萄酒中挥发性酯类的测定方法 气相色谱法 FORMTEXT Determination of volatile ester components in wine— Gas chromatography FORMTEXT 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 FORMDROPDOWN FORMTEXT FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T XXXXX—XXXX PAGE \* MERGEFORMAT 1 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准按GB1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国食品发酵标准化中心提出并归口。 本标准起草单位： 。 本标准起草人：。 葡萄酒中挥发性酯类组分的测定方法 气相色谱法 1 范 围 本标准规定了葡萄酒中乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯的静态-顶空气相色谱测定方法。 本标准适用于葡萄酒中乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯组分的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规则和实验方法。 3 原 理 样品中加入一定量的内标溶液，采用静态-顶空法进行香气组分的提取，经色谱柱分离后，氢火焰离子化检测器检测，内标法定量分析。 4 试剂和溶液 除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 乙醇: 色谱纯。 4.2 氯化钠。 4.3 叔戊醇。 60% 乙醇溶液（体积分数）： 用乙醇（4.1）加水配制。 20% 乙醇溶液（体积分数）： 用乙醇（4.1）加水配制。 0.25% 叔戊醇溶液：准确称取0.25 g叔戊醇至100 mL容量瓶中，用15%乙醇（4.5）定容至100 mL，混匀。 4.7 酯类的标准物质：纯度≥ 99%。 4.8 酯单标准储备液：准确称取一定量各酯类标准品，用60%乙醇溶液（4.4）溶解后，使其浓度为1.0 mg/mL，配制成的标准工作溶液在4℃冰箱保存。 4.9 混合标准工作液：分别取适量的各单标储备液（4.8），用20% 乙醇溶液（4.5）稀释，配制成适当浓度的混合标准工作液，现配现用。 仪器和材料 5.1 气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID）及顶空装置。 5.2 20 mL顶空进样瓶。 5.3 分析天平（精度0.1 mg）。 5.4 压盖器。 5.5 2.5mL顶空针。 6 分析步骤（） 6.1 相对校正因子（）的测定 取同一样品于4个100mL容量瓶中，分别加入系列不同浓度的混合标准工作液，用该样品定容，混匀，取加标样品及未加标样品各5 mL，于20 mL顶空进样瓶中，加入2 g NaCl，100μL 0.25%叔戊醇（4.6），压紧瓶盖后按照色谱 …………………………………………………(1) ──各组分的相对校正因子； ──未加标样品测定时内标的峰面积(或峰高)； ──未加标样品中的组分峰面积(或峰高)； ——加标样品中的组分峰面积；（要进行校正，即乘以K；K为未加标样品测定时内标的面积,除以加标样品内标的面积） ── 各组分的浓度； ── 叔戊醇（内标）的浓度。 色谱参考条件 色谱柱：CP-WAX毛细管柱50 m× 6.2.2 色谱柱温度：初温35 ℃，保持1 min，以3.5 ℃/min升到120 ℃，以 6.2.3 检测器温度：250 6.2.4 进样口温度：200 6.2.5 载气流量：0.8 mL/min。 6.2.6 进样量：1.0 mL。 6.3 顶空参考条件 6.3.1 平衡温度 50 6.3.2 平衡时间 30 min。 6.4 样品前处理 取5 mL样品于20 mL顶空进样瓶中，加入2.0 g氯化钠，100 μ L0 6.5 定性测定 根据酯类标品的保留时