葡萄酒中无机元素的测定方法 行业标准（征求意见稿）.doc

ICS FORMTEXT FORMTEXT X FORMTEXT FORMTEXT QB 中华人民共和国 FORMTEXT 轻工行业标准 FORMTEXT QB/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 葡萄酒中无机元素的测定方法 FORMTEXT Determination of inorganic elements in wine FORMTEXT 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 FORMDROPDOWN FORMTEXT FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T XXXXX—XXXX PAGE \* MERGEFORMAT 4 前言 本标准按GB1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国食品发酵标准化中心提出并归口。 本标准起草单位： 。 本标准起草人：。 葡萄酒中无机元素的测定方法 范 围 本标准规定了葡萄酒中Li 、V 、Co、Ni、Ga、Sr、Mo、Ba等元素的电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）测定方法；葡萄酒中Na 、Mg、Si、P、K、Ca、Mn、Fe、B的电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定方法。 本标准适用于葡萄酒中Li 、V 、Co、Ni、Ga、Sr、Mo、Ba、Na 、Mg、Si、P、K、Ca、Mn、Fe、B等元素的测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规则和实验方法。 葡萄酒中Li 、V 、Co、Ni、Ga、Sr、Mo、Ba等元素的测定 3.1 原 理 葡萄酒样品加入硝酸、过氧化氢进行预消解，经湿法或微波消解后，ICP-MS质谱仪测定，内标法定量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 水： 3.2.2 3.2.3 3.2.4 2%硝酸（体积比）：取20 mL硝酸（4.3）缓慢加入到980mL水中混匀。 3.2.5 各元素的标准储备溶液： 3.2.6 混合标准工作液：吸取1.0 mL各标准储备液于100 mL容量瓶中，用2%硝酸（4.4）稀释定容，标准工作液浓度为1.0 3.3 仪器和材料 3.3.1 3.3. 3.3. 3.3.4 分析天平： 3.3. 3.3. 3.4分析步骤 3.4.1 3.4.1 称取葡萄酒2.000 g于消解罐中，加入3.0 mL硝酸（3.2.3）、1.0 mL 过氧化氢（3.2.2）放置于通风橱中预消解，等烟雾消失后，将消解罐拧紧后置于烘箱中于180 ± 5 °C 加热3 h；冷却后，将溶液转入聚乙烯塑料瓶中，并用高纯水（3.2 取3.0 mL硝酸（3.2.3）、1.0 mL 过氧化氢（3.2. 3.4.1.2 称取葡萄酒3.000 g于消解罐中，加入5.0 mL硝酸（3.2.3），在通风橱中预消解10 min，酸雾消失后，将消解罐放置微波装置中，按照以下消解程序进行，消解完后，冷却，将溶液转入聚乙烯塑料瓶中，用高纯水（3.2 取3.0 mL硝酸（3.2.3） 3.4.1.3微波消解 表1微波消解参考程序 程序 控制温度(℃) 保持时间（min） 1 120 5 2 160 5 3 180 15 3.4.2 仪器的测定参数见表2。 表2 ICP-MS参考测定条件 主要参数 设置 RF功率 1150 W 载气流速 14 L?min 辅助气流速 1 L?min 载气流速 0.50 L? 积分时间 0.1 s 分析元素质荷比 7 Li 、51 V 、59 Co、60 Ni、69 Ga、86 Sr、88 Sr、95 Mo、137 Ba、115In（内标） 3. 分别配制0、2.5、5.0、10.0、25.0、50.0 ng/mL系列标准溶液，通过在线加入In内标(50 ng/mL), 按照3.4.2仪器的工作条件测定各元素与内标强度，以系列标准溶液浓度为横坐标，各元素与内标强度比为纵坐标,绘制标准工作曲线，测定样品中各元素与内标强度比，由标准工作