乳与乳制品中L羟脯氨酸含量的测定（编制说明）.doc

PAGE - PAGE 12 - 《乳与乳制品中L羟脯氨酸含量的测定》 编 制 说 明 吉林省疾病预防控制中心 二〇一二年四月  目 录 一、 研究背景 ………………………………………………………… 二、 任务来源 ……………………………………………………… 三、 制定标准的必要性和意义 ……………………………………… 四、 标准制定胡主要过程 ………………………………………… 五、 制定标准的原则和依据………………………………………… 六、 标准主要条款的说明 …………………………………………… 1、标准的名称 ……………………………………………………… 2、标准的范围 ……………………………………………………… 3、方法原理 ……………………………………………………… 4、前处理条件 ……………………………………………………… 5、仪器分析条件 …………………………………………………… 6、检出限 ……………………………………………………… 7、线性范围 …………………………………………………… 8、准确度、精密度 …………………………………………… 七、标准验证情况说明 …………………………………………… 八、验证结论 九、本标准作为强制性地方标准的建议………………………………… 十、贯彻标准要求和措施建议 ………………………………… 十一、参考文献 …………………………………………………… 研究背景 当前，国内各大乳品企业的竞争已经将焦点集中在了各地的奶源争夺上。奶农以及部分奶粉生产商出于自身经济利益的考虑，常常会在鲜奶及奶粉中掺假，这严重影响了乳品加工企业产品的内在质量和经济效益，同时也对消费者的身体健康造成严重损害。在各种掺假方法中，蛋白类掺假物，如水解蛋白等是比较常见的一类掺假物，水解动物蛋白（水解明胶）是以动物皮革中的胶原蛋白为原料，进行水解、精制而成的水解产物。水解动物蛋白的蛋白质含量达85%以上，有不法商贩为降低生产成本，将其掺加到奶粉及其他乳制品中以提高蛋白质含量，但是因其氨基酸的组成不合理，且不易消化，所以营养价值低下，导致人体吸收利用率低。L-羟脯氨酸是水解蛋白特有的氨基酸，约占胶原蛋白氨基酸总量的10％，而乳蛋白质中是不含L-羟脯氨酸的，如果乳与乳制品蛋白水解氨基酸中检出L-羟脯氨酸，则可证明乳与乳制品中掺假。 任务来源 任务来源：吉林省卫生厅 任务编号：DBS22/010 - 2012 归口单位：吉林省卫生厅 起草单位：吉林省疾病预防控制中心 制定标准的必要性和意义 国家卫生部最近公布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）》的通知明确规定乳及乳制品、含乳饮料中不得添加水解动物蛋白作为蛋白质来源。L-羟脯氨酸是胶原蛋白中特有的氨基酸，但不属于20 种常见氨基酸，同时，由于这类掺假物在成分上与奶粉本身成分的相似性，利用一些常规的检测方法都不能成功检出。但到目前为止，全国还没有相应的检测方法，各部门都是参考相关文献进行检测，因此为有效控制乳与乳制品的质量，拟建立快速灵敏地测定乳与乳制品中水解动物蛋白—L-羟脯氨酸的方法。 标准制定的主要过程 1、前期工作 实验室在2011年，通过查阅必威体育精装版的资料和技术文献，确定了测定L-羟脯氨酸的技术路线，对方法的检出限、回收率、精密度进行了系统研究，建立了一个操作简便、灵敏度高、选择性好、能为我省大多数的检测机构所使用的方法，为食品中L-羟脯氨酸检测提供了技术依据。由于目前国家标准和地方标准中没有测定食品中L-羟脯氨酸的方法，据此向吉林省卫生厅提出食品安全地方标准制定申请。 2、实验室间的验证工作 2012年5月，进行了实验室间的验证工作。通过统计分析各个实验室的检测数据，验证了方法的准确度和精密度、检出限等。参加验证的实验室一致认为：该方法适用于测定食品中L-羟脯氨酸的含量，具有测定结果准确可靠、操作简单、快速等特点。 制定标准的原则和依据 本标准编制遵循“先进性、实用性、统一性、规范性”的原则，尽可能与国际通行标准接轨，注重标准的可操作性，严格按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求进行编写。 标准主要条款的说明 标准的名称 乳与乳制品中L-羟脯氨酸含量的测定 标准的范围 本标准规定了乳与乳制品中L-羟脯氨酸含量的测定方法，适用于乳与乳制品的测定。 方法原理 第一法 分光光度法：试样用硫酸水解，L-羟脯氨酸经氯胺T氧化后，与对二甲氨基甲醛放映生成红色化合物，在波长558nm处测定吸光度并与标准比较定量。 第二法 高效