（毕业设计论文）《水热法制备钼(钨)酸银纳米棒》.docVIP

水热法选择性合成与表征钼酸银/钨酸银纳米线 摘要 选择性的大量合成一致的单晶态钼酸银/钨酸银纳米棒/纳米线易通过一个简单的热液再结晶技术得以实现。此合成过程强烈的依赖于PH值、温度、反应时间。在相转变得到详细的检测后得知，纯净的Ag2MoO4 和Ag6Mo10O33可分别在中性条件和PH=2的条件下获得，然而其他混合相，如Mo17O47、AgMo2O7、Ag6Mo10O33能在不同的PH值下观察到。Ag6Mo10O33纳米线以一致的直径50—60 nm和几百微米长度不等，首次在140℃得到大量合成。Ag6Mo10O33纳米线的熔点为238℃，类似地，Ag2MoO4和AgMo2O7纳米棒/纳米线能在控制的值下得到选择性合成。结果证明这是一种潜在的选择性合成多种大量拥有多相钼酸盐纳米线的简易方法。 关键词：结晶、钼酸盐、纳米棒、纳米线、单晶体、钨酸盐 介绍 对一维纳米构件，如纳米棒、纳米线、纳米管和纳米带，寻求新的制备方法引起科学家极大的兴趣，因为它们特殊的几何形状、新的物理与化学特性和潜在的在纳米反应器的应用[1,2]。这些构件被期待表现出由形状和样式决定的光学、磁学和电学性质[3-6]。 探索为制备拥有新的结构特殊性和复杂性纳米晶体的合成途径已成为近来的焦点[7]。制备一维纳米结构的方法有合成技术包括模板指引生长方法，如碳纳米管[8]、多孔铝模板[9]，气—液—固机制[10]及气—固机制[11]。相比较，溶液合成方法被证明提供了合成一维纳米结构[5,12-17]的替代方法，尤其是热液合成在制备低维的纳米棒/纳米线/纳米管方面的成功应用。[7b,18-20] 近来，合成低维金属钼酸盐和钨酸盐纳米材料，如BaWO4纳米棒[14d]，CdWO4纳米棒[15,21]，MO3纳米棒[22]引起科学家极大的兴趣，缘于它们在很多领域[23]中具有极大的应用前景，如光致发光[24]、微波设备[25]、光学纤维[26]、闪烁器材料[27]、湿度传感器[28]、磁学特性[29]和催化剂[30]。以前制备钼酸盐和钨酸盐类的方法都要求很高的温度和苛刻的反应条件，如在1000℃[31]的固相反应和溶胶—凝胶法[32]，而没有关于通过溶液法[33]合成钼酸盐纳米材料的报道。钨酸银如Ag2W4O13、Ag2W2O7和Ag2WO4，传统合成方法则通过WO3/Ag2O系统[34]中直接而苛刻的反应的制得。这些材料拥有高的电导率，在导电玻璃[35]领域得到很重大的应用，然而，关于溶液合成钼酸银纳米棒/纳米线直到现在还未查及相关文献。 最近，我们的研究团队实现了不利用任何配位体（或表面活性剂，或聚合物）[36]，即通过一般的热液合成法合成了钨酸盐纳米棒/纳米线。 在这篇论文，我们记录了如何通过一个简单热液方法选择性合成大量钼酸银纳米棒/纳米线的方法。PH值、反应时间和温度的影响为讨论的影响因素，升高温度将导致纳米线直径的增加。 结果与讨论 将AgNO3和(NH4)6Mo7O4组成的无定形颗粒分散相置于140℃保温12小时进行热液反应，可得到很好的结晶态Ag2MoO4（示于图1a）纯相。所有在PH=7制备的不同产物反射峰易索引得到为a=9.26 ?的晶胞参数，这与文献很好的吻合（JCPDCard number:76-1747）。透射电镜图片显示的产物由不规则的平均大小为1—2微米粒子组成。然而，当加入更多酸溶液，由图1和图2和表1所示，获得了不同的相。通过XRD检测到混合的三斜Ag6Mo10O33和三斜Ag2Mo2O7可在PH=5时获得（图1b）。 图1 在140℃不同PH值时保温12小时所得产物的XRD样式 a) PH=7 b) PH=5 c)PH=4 表1 在不同PH值下获得的相（*：主要相）： 如物相Ag6Mo10O33、Ag2Mo2O7和Mo17O47可在不同PH值的样品中观测到。当PH值从5降到3时，产物是Ag6Mo10O33和Ag2Mo2O7组成的混合物，且Ag6Mo10O33相的含量不断增加。纯净的Ag6Mo10O33相可在时获得（图2a），透射电镜图3a和扫描电镜图4b表明得到了一致的直径为50 nm和长度到几百微米的纳米线。然而，在大量的纤维束里有少量直径为微米短纤维被观察到。如果PH降到3时，产物为Ag6Mo10O33和Ag2Mo2O7组成的混合物。TEM图3c显示这颗粒仍为棒状且直径为500 nm。 图2 不同PH值时保温所得产物的XRD样式 a) PH=2 b) PH=1 图3 a), b) Ag6Mo10O33 纳米线的透射电镜图和电子衍射样式 c）Ag6Mo10O33和Ag2Mo2O7组成混合物的透射电镜图 d）六方的Ag1.028H1.852Mo5.52O18和斜方的Ag2Mo3O