（毕业设计论文）《DMF对稀土掺杂的影响》.docVIP

DMF对稀土掺杂的影响 【摘 要】以4-叔丁基苯甲酸BBA）为配体，合成了Eu0.5La0.5(PTBBA)3。以二氯甲烷为溶剂分别溶解PS,SBS聚合物材料，一组滴加DMF,另一组不加。将Eu0.5La0.5(PTBBA)3掺杂入完全溶解的高分子溶液中，待溶剂自然挥发制得 Eu0.5La0.5(PTBBA)3/SBS, Eu0.5La0.5(PTBBA)3/PS薄膜发光材料。将所得样品进行检测，得到DMF对稀土掺杂发光性能具有增强作用。 关键词：荧光；聚合物；Eu0.5La0.5(PTBBA)3； DMF 前言 稀土发光材料，具有吸收能力强，高稀土原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f5d电子组态，具有一般元素所无法比拟的光谱性质，能级跃迁通道20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射，构成广泛的发光和激光材料。DMF（二甲基甲酰胺Eu0.5La0.5(PTBBA)3掺杂发光性能的影响。DMF作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂，既是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良的溶剂。虽是“万能溶剂”，但也有其局限性。在有机合成中要慎重选择，容易碰到溶剂脱不净的情况。可以与水混溶，简单的回收溶剂方法是很难脱水。DMF对稀土掺杂发光具有增强作用，本文研究DMF对稀土掺杂发光的具体影响。 实验以氧化铕（Eu2O3）（La2O3）PTBBA），硝酸为主原料反应制得Eu0.5La0.5(PTBBA)3双核配合物。选择合适的溶剂溶解高分子，制成溶液后一组加DMF，另一组不加作为对照。再将Eu0.5La0.5(PTBBA)3掺杂入高分子溶液中，待溶剂挥发后制成稀土发光薄膜材料。并通过红外、紫外、荧光等手段对其进行表征分析。 （Eu2O3）（2O3）99.99%，上海跃龙有色金属有限公司； 4-叔丁基苯甲酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司； NaOH，分析纯，天津市大茂化学试剂厂； 浓硝酸 福州开发区成海化工广州多庆化工有限公司苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物广州多庆化工有限公司Aldrich公司生产； 氮氮二甲基甲酰胺（DMF） 合肥博美生物科技有限公司。 2.2 实验仪器与测试方法 手提式紫外灯（ZF-7A）上海骥辉科学分析仪器有限公司UV）采用北京普析TU-1800PC型双光束紫外可见光光度计，用二甲基亚砜溶解后测定； 红外光谱（IR）采用美国NICOLET厂家的AVATAR360型傅里叶红外光谱仪测量，KBr压片法； 荧光光谱（FS）采用EdinburghF900型瞬态稳态荧光光谱仪，固体试样测试。 2.3 双核配合物Eu0.5La0.5(PTBBA)3的合成 按计量比称取适量的4-叔丁基苯甲酸于适量蒸馏水中，70℃水浴加热，搅拌，加入适量95%乙醇使之溶解。缓慢加入计量的10%NaOH溶液，于70℃加热使其皂化，调节pH为6.0-7.0左右，继续皂化0.5h。再滴加计量比的0.1mol/L Eu(NO3)3/La(NO3)3(摩尔比1：1)溶液，有大量白色沉淀析出，充分反应后，静置，进行抽滤，水洗，并在70℃真空干燥箱中烘干，得到白色色固体粉末，制得双核配合物Eu0.5La0.5(PTBBA)3。 2.4 高分子发光薄膜的制备 2.4.1研究不同高分子在不同溶剂中的溶解性 为了避免溶剂对实验会产生影响，在实验过程中，需要选用同一种良好的溶剂来溶解解不同的高分子。溶解实验选用0.20—0.24g的聚合物于一定体积的溶剂中，部分实验溶解性结果如下表： 甲苯 二氯甲烷 DMF ABS 微溶 完全溶解 部分溶解 PP 溶胀 轻微溶胀 轻微溶胀 PC12502 轻微溶胀 完全溶解 重度溶胀 PC3113 轻微溶胀 完全溶解 重度溶胀 HDPE 溶胀 溶胀 溶胀 SBS4402 完全溶解 完全溶解 溶胀 SBS791 完全溶解 完全溶解 溶胀 PS 完全溶解 完全溶解 部分溶解 TPU 溶胀 溶胀 部分溶解 根据溶解性实验结果，本实验选用二氯甲烷为溶剂， PS、SBS4402为掺杂实验的基质。 2.4.2.制备发光薄膜 称取一定量的聚苯乙烯（PS），苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物配合物Eu0.5La0.5(PTBBA)3于完全溶解聚合物的玻璃小瓶中，充分震荡，摇动，使Eu0.5La0.5(PTBBA)3完全溶解。再将小瓶放入通风橱中，待溶剂挥发。溶剂完全挥发后，在瓶底可得到一层薄膜，用紫外灯照射，可观察到薄膜出现浅红色的荧光，取出薄膜烘干。所取原料情况如下： 聚合物质量g 配合物质量g SBS4402 0.1337 0.0011 SBS4402+DMF（2滴） 0.1391 0.0018 PS 0.1698 0.0020 PS+DMF（溶剂） 0.1784 0.0015 其中，前面3份样品