（毕业设计论文）《浊点萃取-分光光度法测定化妆品中的汞含量》.docVIP

PAGE 8 精品 浊点萃取-分光光度法测定化妆品中的汞含量 摘要：乳液和水类美白化妆品经硝酸、过氧化氢混合消解。用浊点萃取分光光度法测定样品中的汞含量。以双硫腙-丙酮为络合剂、TritonX-114为表面活性剂浊点萃取痕量汞离子的各种条件。结果表明：在最佳条件实验下吸光度与汞的浓度在0.01 ?g/mL~0.5 ?g/mL范围内呈线性关系，工作曲线回归方程为A=1.7808C+0.0243，相关系数r=0.9981。该方法操作简单，样品消解效果好，有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限，且不使用有毒有害的有机溶剂，实现了绿色分析。 关键词：汞；化妆品；浊点萃取；分光光度法；高压消解 前言 为了适应现代分析科学的需要，近年来，化学工作者开发了固相萃取[1]、膜萃取[2]、超临界流体萃取[3]等新型萃取技术。对样品的分离富集，浊点萃取[4-7]是近年来出现的一种新兴的环保型液－液萃取技术，它以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验参数引发相分离，将疏水性物质与亲水性物质分离，以达到对样品的预富集。它不使用挥发性有机溶剂，不对环境造成污染，具有经济、高效、简便等优点。浊点萃取技术已用于痕量金属离子[8-11]、有机物[12-14]和生物大分子[15]的分离分析中。本实验拟采用浊点萃取技术萃取化妆品中的汞离子，结合其它方法进行测定，建立一种快速分离富集化妆品中痕量金属离子的新方法。表面活性剂[16, 17]（Surfactant）是指具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列，并能使 HYPERLINK /view/263802.htm \t _blank 表面张力显著下降的物质。以表面活性胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验参数如溶液pH值、温度等引发相，将疏水性物质与亲水性物质分离，因此具有经济、安全、高效、简便等优点。 化妆品[18]具有清洁护肤、滋养健肤、修饰驻颜等作用，尤其受到爱美女性的青睐，因为重金属汞在美白、祛斑等方面具有特殊功效。所以大多数化妆品中都含有汞。重金属对人体的危害是众所周知的，使用汞超标严重的化妆品，除了对皮肤产生直接危害，还会通过皮肤吸进入人体，损害人体神经系统、肾脏、造血系统、干脏以及生殖系统。目前测定汞的方法主要有原子荧光光谱法[19]、冷原子吸收法[20]、和双硫腙分光光度法[21]。由于汞极易挥发，湿法消解[22]样品汞回收率低且不稳定。在没有微波炉消解[23]的情况下，采用独立的密闭高压消解罐进行样品消解[24]，同样能有效的防止元素挥发和减少酸用量。 本法利用Hg2+和双硫腙反应生成疏水性的络合物被萃取到表面活性剂TritonX-114中，对pH值、缓冲溶液浓度、螯合剂浓度、TritonX-114浓度、平衡温度和时间、干扰离子等影响浊点萃取的因素进行了试验，确定了汞的最佳萃取条件。经水浴、离心、冷却和分相后，采用可见分光光度法测定络合物的吸光度，从而确定汞的浓度。在pH=3.16，TritonX-114浓度为0.5%、双硫腙的浓度为2×10-5 mol/L时，对0.5 g样品中痕量汞进行预富集分离测定，其富集倍率为20，检测限是0.05 μg/L。 1 实验部分 1.1 主要仪器 TU-1201 紫外分光光度计；722 型分光光度计；pHS-3C 精密酸度计；116R 型恒温水浴锅；80-2 型电动离心机；电子天平；电热恒温箱；反应釜；高压消解罐；离心管；容量瓶等常用玻璃仪器。 1.2 试剂 固定液：准确称取0.2 g K2Cr2O7于烧杯中溶解加入980 mL水20 mL HNO3转移至1000 mL容量瓶中。 汞标液（0.1 mg/mL）：准确称取0.1356 g HgCl2于100 mL烧杯中，用固定液充分溶解然后移至1000 mL容量瓶。 2×10-3 mol/L双硫腙丙酮溶液：称取0.052 g双硫腙溶于丙酮中，并定容到100 mL容量瓶。置于棕色容量瓶中保存。 1 mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液：20.423 g邻苯二甲酸氢钾，溶于蒸馏水并定容到100 mL容量瓶。定量配置成PH=2~7（邻苯二甲酸氢钾—盐酸） 1 mol/L盐酸：4.5 mL盐酸溶于500 mL容量瓶。 1 mol/L氯化钠：4 g氯化钠溶于100 mL容量瓶。 5%（v/v）TritonX-114水溶液：准确量取5 mL TritonX-114，置于100 mL容量瓶，用蒸馏水定容至刻度。使用时用精密酸度计校定。试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。实验用水电导率≤1.0 ?s/cm。 1.3实验方法 取1 mL 0.3μg/mL的汞标液于10 mL离心管中，加入盐酸溶液0.5 mL，双硫腙溶液0.5 mL，邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液0.5ml，TritonX-1