实验四 滴定管基本操作.docVIP

滴定管基本操作 一、实验目的 1．掌握滴定管洗涤、干燥及存放方法； 2．掌握滴定管的规范使用方法及使用注意事项。 二、实验原理 滴定管是滴定操作时准确测量标准溶液体积的一种量器。滴定管的管壁上有刻度线和数值，最小刻度为0.1毫升，“0”刻度在上，自上而下数值由小到大。滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液，不能盛碱性溶液，因碱与玻璃作用会使磨口旋塞粘连而不能转动，碱式滴定管下端连有一段橡皮管，管内有玻璃珠，用以控制液体的流出，橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。凡能与橡皮起作用的溶液如高锰酸钾溶液，均不能使用碱滴定管。 在滴定分析中，要用到3种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管，移液管和容量瓶。这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差，为获得准确的分析结果创造了先决条件。 三、仪器与试液 （一）仪器：滴定管。 （二）试液：自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。 ◆洗液：将8克重铬酸钾用少量水润湿，慢慢加入180ml粗硫酸，搅拌以加速溶解，冷却后贮存于磨口试剂瓶中。 ◆盐酸－乙醇洗液：将化学纯的盐酸和乙醇按1：2的体积比混合。 四、操作步骤 （一）酸式滴定管的基本操作 1．洗涤： 无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免划伤壁，影响体积的准确测量。若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入10-15mL洗液于滴定管中，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗衣液布满全部管壁为止，立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重，需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间，甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗3-4次，洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。 碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同，要注意铬酸洗液不能直接接触胶管，否则胶管变硬损坏。将胶管连同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽，然后装入洗液洗涤。也可用另外一种方法洗涤，即将碱式滴定管的尖嘴部分取下，胶管还留在滴定管上，将滴定管倒立于装有洗液的烧杯中，将滴定管上胶管（现在朝上）连接到抽水泵上，打开抽水泵，轻捍玻璃珠，待洗衣液徐徐上升至接近胶管处即停止，让洗液浸泡一段时间后放回原瓶中。然后用自来水冲洗，用蒸馏水淋洗3-4次备用。2．涂油：把酸式滴定管旋塞芯取出，用吸水纸将旋塞芯和旋塞槽内擦干，然后分别在旋塞的大头表面上和旋塞槽小口内壁沿圆周均匀地涂一层薄薄的凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层，然后把旋塞芯插入塞槽内，旋转使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。3．试漏： 酸式滴定管，关闭活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min。仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，及活塞隙缝中有无水渗出。然后将活塞转动180度后等待2min再观察，如有漏水现象应重新擦干涂油。 碱式滴定管，装蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min，仔细观察刻线上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，则应调换胶管中玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太大操作不方便。 4．装溶液和赶气泡：准备好滴定管即可装标准溶液。装之前应将瓶中标准溶液摇匀，使凝结在瓶内壁的水混入溶液，为了除去滴定管内残留的水分，确保标准溶液浓度不变，应先用此标准溶液淋洗滴定管2～3次，每次用约10 mL，从下口放出少量（约1/3）以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触，最后将溶液从管口倒出弃去，但不要打开活塞，以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第二次，每次都要冲洗尖嘴部分。此洗2～3次后，即可装入标准溶液至“O”刻线以上，然后转动活塞使溶液迅速冲下排出下端存留的气泡，再调节液面在0．OO mL处。如溶液不足，可以补充，如液面在0.00 mL下面不多，也可记下初读数，不必补充溶液再调，但一般是调在0. 00 mL处较方便，这样可不用记初读数了。 碱式滴定管将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近，必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽，赶尽后再调节液面至0.00 mL处，或记下初读数。 装标准溶液时应从盛标准溶液的容器内直接将标准溶液倒入滴定管中，尽量不用小烧杯或漏斗等其它容器帮忙，以免浓度改变。 5．滴定： 滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。滴定操作是左手进行滴定，右手摇瓶，使用酸式滴定管的操作是左手的拇指在管前，食指和中