合肥工业大学综合实验报告.docVIP

合肥工业大学实验预习报告 班级 学号 姓名 日期 课程名称： 实验项目： 实验目的 考查学生综合分析实验的能力，动手能力。 二、实验原理 矾明石是一种重要的工业原料。通过对明矾石分析得出的分析结果，可以及时地调整原料配比，有利于控制生产工艺。明矾石中主要成分有SO42-，Fe，Al，Ca，Mg等，试样经盐酸分解后，可用重量法测定SO42-的含量，明矾石中的Fe，Al，Ca，Mg经酸溶解后以Fe3+、Al3+、Ca2+、 Mg2+等离子形式存在，它们都能与EDTA形成稳定的配离子，并且这几种金属离子与EDTA配合的稳定性有较显著的差别。（Fe3+、Al3+、Ca2+、 Mg2+与EDTA配合的稳定常数LgKMY分别为： 25.1； 16.1；10.69；8.69, 所以可以用控制适当酸度或选用掩蔽的方法来分别滴定Fe3+、Al3+、Ca2+、 Mg2+离子的含量）。 本法控制酸度范围PH=2－2.5，温度60－70C，用磺基水杨酸为指示剂，以EDTA标准溶液滴定Fe，终点由红色变成淡黄色（测定温度低于50C，反应速度缓慢，高于70C有Al存在时，测定结果偏高）。 在PH=4.5时，Al与EDTA形成了稳定络合物，但此时Zn2+，Pb2+，Cu2+，Ni2+ 等离子共存时也会和EDTA形成稳定络合物，从而引起误差，使测定结果偏高。可采用置换滴定法测定Al3+ ，即用一种络合剂（F-）置换出待测金属离子与EDTA络合物中的EDTA，然后用其他金属离子（Cu2+）标准溶液滴定置换的EDTA。 AlY-+ 6F- == ALF63- + Y4- Y4-+ Cu2+ == CuY2- 在PH=10时，可用EDTA标准溶液测定Ca，Mg总量； 在PH12时，可用沉淀掩蔽法掩蔽Mg2+，用EDTA标准溶液测定Ca2+，通过两次差减，即可分别求出Ca，Mg的含量。 在测定Ca2+，Mg2+时，Fe3+，Al3+有干扰，可在PH=5.5－6.5的条件下，使之沉淀为氢氧化物，通过过滤分离消除干扰。为防止少量Fe3+，Al3+ 存在，可加三乙醇胺掩蔽之。 合肥工业大学实验报告 开课实验室 成绩 指导教师 课程名称： 实验项目： 一、实验仪器 1+1 HCl ； 1+1 NH3； 10%NaOH ； 10%盐酸羟胺； 10% BaCI2 ； 0.1 molL-1AgNO3； 1+1 三乙醇胺； 0.015 molL-1 EDTA标准溶液； 0.015 molL-1CuSO4 标准溶液； CaCO3 （固体G.R.或A.R.）； NH4F（固体A.R.）； HAc－NaAc pH=4.3缓冲溶液； NH3－NH4CI pH=10缓冲溶液； 0.05%溴甲酚绿；10%磺基水杨酸；0.2%PAN；鉻黑T；钙指示剂； 二、实验内容及步骤 1、EDTA、Cu SO4、CaCO3 等试剂溶液的配制与标定 （1）0.015 mol/L EDTA溶液的配制 在台称上称取EDTA约2.8克，溶于200ml水中，稀释至500ml，移入500ml细口瓶中，摇匀备用。 （2）0.015 mol/L Cu SO4溶液的配制 在台称上称取Cu SO4约1.2克（Cu SO4-5H2O 1.9克）溶于200ml水中，稀释至500ml，移入500ml细口瓶中，摇匀备用。 （3）0.015 mol/L CaCO3标准溶液的配制 在分析天平上准确称取0.4克CaCO3标准物质，置于100ml小烧杯中，加少许水润湿，滴加1+1盐酸约10mL至样品完全溶解。加热近沸。待冷却后移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用（计算溶液中Ca2+的物质量浓度）。 （4）0.02 mol/L KMnO4溶液的配制 称取计算量的KMn