高锰酸钾法测定过氧化氢含量的测定课件.ppt

高锰酸钾法测定双氧水中的H2O2含量 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、注意事项 八、思考题 九、视频 一、实验目的 掌握KMnO4标准溶液的配制方法； 掌握用无水Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液的基本原理、操作方法和计算； 掌握过氧化氢试样的称量方法； 掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本原理、操作方法和计算； 二、实验原理 过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。 利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物； 医药上常用于消毒和杀菌剂； 纯H2O2用作火箭燃料的氧化剂； 工业上利用H2O2的还原性除去氯气等。 KMnO4溶液的标定 市售的高锰酸钾常含有杂质，不能用直接法配制准确浓度的溶液，通常将配制的高锰酸钾溶液，避光保存，待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后，除去沉淀，然后标定出溶液的准确浓度。 在酸度为0.5-1mol/L的H2SO4酸性溶液中，以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液，以KMnO4自身为指示剂。反应式为： 2MnO4— + 5C2O42— + 16 H＋ =2Mn2+ + 10 CO2 ↑ + 8H2O H2O2含量的测定 在酸性溶液中H2O2是强氧化剂，但遇到强氧化剂KMnO4时，又表现为还原剂。因此，可以在酸性溶液中用KMnO4标准溶液直接滴定测得H2O2的含量，以KMnO4自身为指示剂。反应式为： 5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ ＝2Mn2+ + 5O2 + 8H2O 根据M(1/2H2O2)和C(1/5KMnO4)以及滴定中消耗KMnO4的体积计算H2O2的含量。 三、试剂及仪器 试剂： KMnO4固体 、Na2C2O4基准物质（在105~110℃烘干至恒重） 、C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液 、30%H2O2试样 。 KMnO4 H2O2 仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。 四、实验步骤 C(1/5 KMnO4 )=0.2mol/L的KMnO4溶液配制500ml 称取1.4g固体KMnO4于500ml烧杯中，加500ml水使之溶解。加热至沸，缓缓煮沸15min，冷却，暗处静置数天（至少2~3天）后，P16玻璃砂芯漏斗过滤，除去MnO2等杂质，贮存棕色试剂瓶中，待标定。 500 mL蒸馏水 称取1.4 g KMnO4 烧杯 加热 至微沸1 h 冷却 储棕色瓶中 过滤 室温放置2-3天 KMnO4溶液的标定 准确称取0.15～0.20g基准物质Na2C2O4，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水使之溶解，再加入10ml 3mol/LH2SO4溶液，在电炉上加热到75～85℃，趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定速度，开始滴定时反应速度慢，应在加入的一滴褪色后，在加下一滴，溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，滴定至溶液呈粉红色且30s内不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积。平行测定四次，同时做空白实验。 至微红色 加热至70～80℃ 30s不褪色为终点 平行三次 准确称取Na2C2O4 0.15～0.20g 3份 250 mL锥形瓶 趁热用KMnO4溶液滴定 记录KMnO4的体积 40 mL 蒸馏水 10 mL 3 mol·L-1H2SO4 H2O2含量的测定 准确称取1.5克30%过氧化氢试样（如何称？），注入装有200ml蒸馏水的250ml容量瓶中，平摇一次，稀释至刻度，充分摇匀。用移液管准确移取上述试液25.00ml，放于250ml锥形瓶中，加3mol/L的H2SO4 溶液20ml，用0.1mol/L的KMnO4标准溶液滴定（注意滴定速度！）至溶液微红色保持30s不褪色即为终点。记录消耗KMnO4标准溶液的体积。平行测定3次。同时做空白实验。 *待第一滴紫红色褪去后再滴加第二滴。 吸取稀释液25.00 mL 锥形瓶 5mL 3mol.L-1H2SO4 2-3滴 1mol.L-1MnSO4 出现浅红色，30 s不褪色 平行测定三次 加水至刻度 250 mL容量瓶 摇匀 准确移取10.00 mL H2O2 五、注意事项 H2O2 及浓硫酸对皮肤有腐蚀性，使用时应注意安全； 分析天平的正确使用； 有色溶液液面的观察与正确读数,以上限为准； 滴定速度的控制：先慢、中间快、后慢； 2H2O2 = 2H2O + O2↑ 4MnO4- + 4H+ = 4MnO2↓+ 3O2↑+ 2H2O 自身指示剂终点颜色的观察； 水浴锅温度的控制。 滴定完成后，滴定管立即用清水冲洗