第1章 差示意扫描量热分析课件.ppt

美国TA公司关于DSC产品的宣传资料 1.6.4 仪器性能参数 美国TA公司关于DSC产品的宣传资料 1.6.4 仪器性能参数 1.6.4 仪器性能参数 1.6.4 仪器性能参数 1.6.4 仪器性能参数 1.7 实验方法及影响因素 1.7.1 适用的样品形态 块状样品：从固体样品切取； 粉末样品：如无机纳米氧化物等； 纤维样品：如碳纤维、玻璃纤维等； 薄膜样品：如固化涂膜、塑料薄膜等； 液态样品：如低分子有机样品； 气态样品：无法进行。 1.7.2 对样品的基本要求 样品用量：合理范围，一般5-10mg ； 样品装填：确保均匀传热，要求紧密； 样品清洁：避免污染，预先去除溶剂； 样品危害：避免受热副产物的腐蚀等。 1.4.4 差示扫描量热分析 （1）基于“动态零位平衡”原理，通过补偿加热单元对温度偏低的一侧进行补偿加热。 图20 （1）当样品内无热效应时，样品与参比物间的补偿功率差dH/dt 趋近于零，所得曲线呈近似直线。 图21 1.4.4 差示扫描量热分析 （2）当样品内发生吸热转变，将对样品补偿加热，补偿功率差dH/dt 大于零，曲线呈峰形（向上）。 图22 1.4.4 差示扫描量热分析 （3）当样品内发生放热转变，将对参比物补偿加热，补偿功率差dH/dt 小于零，曲线呈向下峰形。 图23 1.4.4 差示扫描量热分析 （4）对于一般样品，由于在不同温度范围时而吸热、时而放热，因而整个曲线含多个转变峰。 图24 1.4.4 差示扫描量热分析 （5）测量样品与参比物间的补偿加热功率差与温度关系的技术，称为差示扫描量热法， Differential Scanning Calorimetry, DSC 。 图25 DSC 曲线图 1.4.4 差示扫描量热分析 （6）从DSC 曲线上可得： 转变温度（峰位置）； 热焓（峰面积）。 图26 DSC 曲线图 从DSC 曲线上可精确测定热焓，因此被广泛应用于热转变过程的定量分析。 1.4.4 差示扫描量热分析 （7）与DTA 相比，DSC 将温差信号转化为补偿功率差，曲线上峰数量、位置不变，仅仅方向相反。 图27 1.4.4 差示扫描量热分析 （a）升温过程10oC/min （b）降温过程10oC/min 图28. DSC曲线图（实例） 1.4.4 差示扫描量热分析 1.5 结果分析方法 1.5.1 峰的位置 图29. DTA（DSC）曲线上峰位置的确定 峰位置的确定： TA-起始转变温度； TB-转变终止温度； TC-顶点转变温度； TD-外延始点温度； 图30.玻璃化转变峰位置的确定 玻璃化转变位置： TA-起始转变温度； TB-转变终止温度； TC-半高转变温度； TD-外延始点温度； 1.5.1 峰的位置 1.5.2 峰的面积 图31.DSC曲线上峰面积的求算 转变峰面积： 由峰始点、终点及顶点通过积分获得。 1.5.3 横向定性比较 图32.玻璃化转变温度的比较（实例） 1.6 仪器结构与工作原理 1.6.1 差热分析仪结构 图33.差热分析仪结构组成示意图 1.6.2 差示扫描量热分析仪结构 图34.差示扫描量热分析仪结构组成示意图 1.6.3 仪器结构实图 图35.差示扫描量热分析仪仪器外形（Q200）