ESI和APCI选择课件.ppt

min 0.5 1 1.5 2 2.5 0 50000 100000 150000 200000 250000 300000 350000 Abundance Injection #1 Injection #300 Injection #600 600次盐溶液进样后的APCI信号 APCI Signal Relative to UV Signal 0 10 20 30 40 50 60 0 100 200 300 400 500 600 Injection # MS Amount/UV Amount 信号中最初的不稳定可能是由于当盐沉积在源里时，电场的变化引起的。 当盐的薄层形成后，信号就稳定了，显示出稳定的衰减流速。 600次带有自动转换的进样后的APCI喷雾室 进样后流动转向废液1分钟合喷雾室干净得多 在APCI模式中离子对试剂对LC/MS分析的影响 对降肾上腺素（挥发性很好的分析物）， VA和PFHA作为强的气相酸有助于离子化过程。 HAS不会提高信号，因为它不挥发。 MGBG强烈离子配对，表现出极大地降低响应。 灵敏度 如果样品用两种技术都可以离子化，电喷雾通常较灵敏，且背景噪音低。 基质和流动相影响 电喷雾对样品和溶剂基质比APCI更灵敏（例如，信号抑制） 相对于APCI，电喷雾要求较低的挥发性缓冲液浓度 有机溶剂选择极大地影响APCI的离子化 流速 电喷雾在低流速（100 μL/min）工作较好，而APCI不是 在高流速时（750 μL/min），APCI比电喷雾更灵敏，且具有低噪音 电喷雾和APCI的比较 参考文献　 会议 美国质谱协会： Montreux LC/MS专题研讨会： 点击Montreux LC/MS 书籍 ·?????? 电喷雾离子化质谱：基础，仪器和应用，Richard Cole, John Wiley and Sons编 (ISBN #0-471-14564-5)，1997. ·?????? LC/MS综述，Ross Willoughby, Edward Sheehan, Sam Mitrovich, Global View Publishing (ISBN# 0-9660813-0-7) Pittsburgh，PA，1998. ·?????? 液相色谱－质谱法（第二版），W.M.A. Niessen, Marcel Dekker Publishing (ISBN #0-8247-1936-0)，1999. Column: Supelcosil ABZ+Plus 5 μm, 2.1 mm x 250 mm (Supelco) Column temperature: 40 °C Mobile phase: isocratic at 25% A in B A: Acetonitrile (MeCN)  B: 5 mM TDFHA in waterFlow: 0.2 ml/min Injection: 500 μl Ionization: Electrospray positive ion mode Fragmentor: 80 V Nebulizer: 60 psig nitrogen Drying gas: 10 l/min nitrogen at 350 °C The developed method was an efficient and reliable means for the quantitation of three pesticides in river water. Tridecafluoroheptanoic acid (TDFHA) was the most useful volatile ion-pairing reagent based on sensitivity and separation of the three pesticides. The recovery in river water ranged from 88.5 to 97.5% and RSDs ranged from 3.3 to 4.2% (0.5 ng/ml). The method was linear from 5 to 0.1 ng/ml with correlation coefficients ranged from 0.997 to 0.999. The detection limit ranged from 10 to 50 pg/ml in river water. The sample preparation procedure, w