我院自制制剂检验课件.ppt

我院自制制剂检验工作概述 一、药检室职责 二、常用检验方法 三、我院制剂介绍 一、药检室职责 承担对自制制剂（灭菌、普制）成品及中间品的质量检查（性状、鉴别、含测、无菌检查）并出具报告。 承担无菌制剂无菌检查、普通制剂抽查微生物限度检查及制剂室空气培养检查工作。 承担本院蒸馏水水质检查工作。 承担本院自制制剂报批、有效期制定等工作。（制剂再注册） 负责分析仪器用试剂、试药、标准液的购买、配制、管理工作。 负责实验用仪器、仪表、量具、衡器等的日常维护，定期校验，保存校验记录。 目前正在进行北京市医疗机构制剂再注册和标准整顿工作 ，目的为了规范并提高全市制剂质量标准，规范制剂说明书、标签，进而颁布新版《北京市医疗机构制剂规程》。 二、常用检验方法 化学分析法可分为定性分析方法和定量分析方法。 定性分析：常常用化学反应将待测组分转变为具有某种特殊性质的新化合物，根据其特征而出现的反应现象，如颜色变化、沉淀的产生等，以判断该药品是否含有某种组分 。（鉴别反应） 微量的样品和多组分的样品适合采用仪器分析方法：常用的仪器分析方法有电化学法、光谱法、色谱法。 我院自制制剂有批准文号的品种74种，其中无菌制剂（眼用制剂和注射剂）20种，普通制剂54种。 目前常用制剂45种。 氧化还原法：苯海拉明乳膏、碘酊、咳嗽合剂等。 中和法：复方氯霉素喷剂、10%枸橼酸钾溶液、10%水合氯醛溶液、水杨酸洗剂等。 络合滴定法：氧化锌油、硫酸镁溶液（50%、33%）。 非水溶媒滴定法：复方苯甲酸软膏、苯海拉明乳膏。 紫外分光光度法：盐酸丁卡因注射液（2%、0.5%）、盐酸普鲁卡因注射液（2%、1%、0.5%）、2%荧光素钠滴眼液、曲氮搽剂。 旋光法：硫酸链霉素滴鼻液 无菌检查：自配硫乙醇酸盐流体培养基及真菌培养基，检查无菌制剂中的需氧菌、厌氧菌及霉菌。 微生物限度检查：依据中国药典2010年版微生物限度的检查方法。口服制剂细菌数每1ml不得过100cfu，霉菌及酵母菌数每1ml不得过100cfu，大肠埃希菌每1ml不得检出。 外用制剂细菌数每1ml不得过100cfu，霉菌及酵母菌数每1ml不得过100cfu，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌每1ml不得检出。 三、我院常用制剂介绍 咳嗽合剂：主要的药用成分为氯化铵及吐根。氯化铵作为一种祛痰药用于治疗排痰性咳嗽。吐根是一种祛痰药用于治疗排痰性咳嗽，我们制剂的原料为吐根流浸膏，它的总生物碱含量为2%。 定量测定氯化铵（0.8%） 方法：精密量取本品2ml，加入蒸馏水5ml，加铬酸钾指示液1滴，用0.1M硝酸银滴定液滴定至砖红色，每1ml的0.1M硝酸银滴定液相当于0.00535g 的氯化铵。合格范围±10%。 用硝酸银标准溶液滴定氯化物或溴化物时，采用铬酸钾为指示剂。 滴定反应为：终点前　Ag++ Cl- ──→ AgCl↓终点时 2Ag++ CrO4-2──→ Ag2CrO4 ↓砖红色铬酸钾指示终点，一是因为Ag2CrO4沉淀具有砖红色，能明显地显示滴定终点；二Ag2CrO4 的溶度积常数很小，使其刚过化学计量点，即Ag+稍有过量立刻产生Ag2CrO4沉淀，而定量地指示出Ag+与Cl-的化学计量点。 用铬酸钾作指示剂时，滴定不能在酸性溶液中进行，因铬酸钾是弱酸盐，在酸性溶液中CrO4-2与H+结合，使CrO4-2浓度降低过多而在化学计量点附近不能形成Ag2CrO4沉淀。 滴定也不能在氨碱性溶液中进行，因AgCl与Ag2CrO4均可形成[Ag(NH3)2] +而溶解。因此，用铬酸钾指示剂法时，滴定只能在中性或弱碱性溶液（pH6.5～10.5）中进行。 苯海拉明乳膏：主要药用成分为盐酸苯海拉明。苯海拉明乳膏主要用于治疗过敏性皮肤病 。 定量测定盐酸苯海拉明（5%） 方法：精密称定本品0.8g，加入氯仿和乙醇各5ml，振摇溶解，加水10ml，铬酸钾指示液2滴，用0.1M硝酸银滴定液滴至淡红褐色。同条件用基质做空白（每1ml0.1M硝酸银滴定液相当于2.918mgC17H21ON·HCL）合格范围±10%。 硫酸镁溶液（33%、50%）：主要成分硫酸镁，主要用于用于导泻、利胆、十二指肠引流及局部消肿 。硫酸镁易溶于水，水溶液中的镁离子和硫酸根离子均不易为肠壁所吸收，使肠内渗透压升高，体液的水分向肠腔移动，使肠腔容积增加，肠壁扩张，从而刺激肠壁的传入神经末梢，反射性地引起肠蠕动增加而导泻，其作用在全部肠段，故作用快而强。 高渗硫酸镁溶液(33%)能刺激十二指肠粘膜，反射性引起总胆管括约肌松弛，胆囊收缩，促进胆囊排空，利胆，可解除胆囊炎，胆石症的疼痛。 硫酸镁热敷能消肿原理：硫酸镁可以拮抗钙离子，钙离子参与平滑肌收缩，因此硫酸镁可以舒张皮肤及皮下组织血管平滑肌，降低毛细血管血压