高氯酸盐的制备课件.ppt

无机研究性实验 高氯酸盐的制备 高氯酸盐的制备 2005级基地班 郑蔚然 张曦晨 薛晓晖 本组所选课题为高氯酸盐的制备 具体合成物质为高氯酸镍 Ni(ClO4)2 高氯酸铜 Cu(ClO4)2与高氯酸钴 Co(ClO4)2 高氯酸镍 Ni(ClO4)2 镍的化合物具体性质： Ni(OH)2不溶于过量的碱;高氯酸盐是最稳定的氯的含氧酸盐，都具有较高的对热稳定性,但同时因其大部分（如NaClO4等）极易潮解，且溶解度极大,故难以以晶体形式从溶液中析出。对高氯酸镍的制备拟由如下两种路线合成： 路线一 ： 2NaClO 4+ NiCl2 --→ 2NaCl + Ni(ClO4)2 然后利用溶解度的差异分离组分结晶 路线二： NaOH HClO4 NiCl2 --→Ni(OH)2 --→Ni(ClO4)2 首先考虑路线一 ： 选用试剂： NaClO4 ，NiCl2 晶体 （1）取8.0克 NaClO4 ，3.7 克 NiCl2 分别配成饱和溶液并混 合； （2）加热至沸数分钟，然后置于冰水浴中充分冷却； （3）抽滤溶液，得到白色晶体析出，验证为NaCl ； （4）未得到 Ni(ClO4)2，实验结果与预期相违，合成受阻 对路线一的再考虑: 由于Ni(ClO4)2溶解度极大，故从其中析出晶体极难。这时若溶液加热浓缩， NaCl将析出，不断抽滤，待溶液体积极小时，再抽滤即得高纯Ni(ClO4)2，抽滤舍弃的溶液含有未结晶的NaCl与少量Ni(ClO4)2。 另一种改进的方法是用一溶解度随温度变化较大且在低温下溶解度较小的物质替代NaCl。 高氯酸铜 Cu(ClO4)2 试剂：HClO4 (A.R.) , CuSO4.5H2O , Na2CO3.10H2O , HCl -BaCl2 仪器：烧杯，三号砂芯漏斗， 研钵 试验原理： 2CuSO4 + 2Na2CO3 + H2O --→ Cu2(OH)2CO3 + CO2 + 2Na2SO4 Cu2(OH)2CO3 + 4HClO4 --→ 2Cu(ClO4)2. 6H2O + CO2 实验步骤： 1. 称取7.0克CuSO4.5H2O 和 8.0克 Na2CO3.10H2O ，用研钵分别研细，然后混合研磨，迅速投入100 ml 沸水中，快速搅拌并撤离电炉。溶液变为兰棕色。静置后烧杯底部出现棕色细致沉淀, 洗涤沉淀，直到用HCl -BaCl2 检测不到硫酸根离子。 2. 向洗涤干净的碱式碳酸铜滴加HClO4并小心搅拌。（经多次实验发现，碱式碳酸铜与高氯酸反应较缓慢，高氯酸极易过量，适度加热可以提高高氯酸反应的程度，不致使酸过量。）用砂芯漏斗反复过滤，除去少量不溶物，得到蓝色高氯酸铜溶液。在通风橱中加热蒸发，产生大量白雾，证明含有过量HClO4。（在后来的实验中改进了操作，白雾产生很少） 3. 继续加热蒸发，至出现晶膜为止，自然冷却，溶液迅速变成固体，坚硬粘连在蒸发皿底部，再用少量蒸馏水溶解，重新蒸发，保留较多水分，得到湿润蓝色晶体，置于烘箱60度加热两小时，得Cu(ClO4)2.6H2O 晶体。 4. 称重得8.39 克。 5. 理论产量9.27克，产率90.5% 高氯酸钴 Co(ClO4)2 路线一: 试剂：CoCl2.6H2O ,HClO4(A.R.) ，6 mol/L NaOH , HNO3-AgNO3 仪器：烧杯，三号砂芯漏斗 试验原理： CoCl2 + 2NaOH --→ Co(OH)2 + 2NaCl Co(OH)2 + 2HClO4 --→ Co(ClO4)2 + 2H2O 实验步骤： 1. 称取5.12克 CoCl2.6H2O ，用10 ml 蒸馏水溶解，得到暗 红色溶液，逐滴滴加 6 mol/L NaOH，生成沉淀，沉淀完全后加热煮沸数分钟，变为浅红色沉淀，静置分层，下层为粉红色沉淀，倾滗法洗涤，至无氯离子检测到。 2. 滴加HClO4，微热溶解，用砂芯漏斗过滤，除去