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实验八高锰酸钾标准溶液的配制和标定 龚光波 指导老师:张晓娟 实验目的 1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件; 2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法; 实验原理 用Na2C2O4是标定 KMnO4 溶液浓度 (1)5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 反应要在酸性、较高温度和有Mn2+ 作催化剂的条件下进行。滴定初期,反应很慢,KMnO4 溶液必须逐滴加入,如过快,部分KMnO4 在热溶液中将按下式分解而造成误差 实验原理 (2)4KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2 在滴定过程中逐渐生成的 Mn2+ 有催化作用,结果使反应速率逐渐加快。 (3)因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色,极易察觉,故用它作为滴定剂时,不需要另加指示剂。 实验仪器与试剂 试 剂:高锰酸钾 草酸钠(基准试剂);3 mol/L硫酸溶液、 仪 器:酸式滴定管、棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、电炉、玻璃砂芯漏斗。 实验步骤 精确称取 0.1300~0.1600g预先干燥过的 Na2C2O4 三份,分别置于250 mL锥形甁中,各加入 10mL 蒸馏水和 10 mL3mol·L-1H2SO4使其溶解,水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出 (约75~85℃)。 趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。 滴定时要注意? 开始滴定时,速度宜慢 近终点时,应减慢滴定速度同时充分摇匀。 最后滴加半滴 KMnO4溶液,在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪,表明己达到终点。记下最终读数并计算KMnO4溶液的浓度及相对平均偏差。 * 标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。
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