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第八章 对氨基苯甲酸酯类和苯酰胺类局麻药物的分析;第一节 对氨基苯甲酸酯类和苯酰胺类药物的结构与性质;苯佐卡因 ;酰胺类：;醋氨苯砜 ;5. 与重金属离子（铜离子或钴离子）发生沉淀反应：生成有色的配位化合物沉淀 6. 吸收光谱特性：苯环及相应的取代基与脂烃胺侧链，具紫外与红外光谱行为　;第二节 鉴别试验;一、重氮化-偶合反应;苯佐卡因、盐酸普鲁卡因;苯佐卡因、盐酸普鲁卡因;;二、与重金属离子反应; ;2. 与汞离子反应 盐酸利多卡因的水溶液加硝酸酸化后，加硝酸汞试液煮沸，显黄色。 对氨基苯甲酸酯类药物显红色或橙黄色 用于区别;3. 羟肟酸铁盐反应 基于普鲁卡因胺分子中的 芳酰胺结构。;三、水解产物反应;2. 苯佐卡因的鉴别方法 取本品约0.1g，加氢氧化钠试液5ml，煮沸，即有乙醇生成，加碘试液，加热，生成黄色沉淀，并发生碘仿的臭气。 ;四、 制备衍生物测熔点; 2. 硫氰酸盐衍生物的制备 盐酸丁卡因 ;第三节 特殊杂质与检查;盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查 来源：水解反应（制备时） 可进一步脱羧为苯胺，又可被氧化为有色物，使注射液变黄、疗效下降、毒性增加。 限度：0.5%（原料药）1.2%（注射液） 检查方法：HPLC ;第四节 含量测定;一、亚硝酸钠滴定法;1）加入适量溴化钾加速反应 重氮化反应的历程为： ;第一步反应快慢与芳伯氨基游离程度直接相关 若芳伯氨基的碱性较弱（在苯胺芳环上，尤其在对位，有磺酸基、硝基、羧基和卤素等），则在一定强度酸性溶液中成盐的比例较小，即游离芳伯氨基较多，重氮化反应速度就快。 芳伯氨基碱性较强（在苯胺芳环对位上有烷氧基、羟基、甲基等），则在一定酸性液中成盐比例较大，游离芳伯氨基较少，则重氮化反应速度就慢。;供试液中需加入适量的溴化钾（2g)使加速重氮化反应。 由于（1）式的平衡常数比（2）式的约大300倍，即生成NOBr 量大很多，也就是在供试液中NO+的浓度大很多，所以能加速重氮化反应的进行。;2）加过量盐酸加速反应;3）滴定温度;3. 指示终点的方法;（2）外指示剂法 试剂：碘化钾-淀粉糊剂或试纸 原???：稍过量的亚硝酸钠在酸性液中氧化碘化钾,析出的碘遇淀粉即显蓝色。 适用范围：多种药物及制剂的亚硝酸钠滴定法。 使用方法;外指示剂法缺点 滴定溶液的酸性强，未达终点时，碘化钾在酸性液中遇光被空气缓缓氧化，也能游离出碘，与淀粉显蓝色而混淆终点。 亚硝酸钠液（0.1mol/L)在过量1~2滴时，方可灵敏的指示终点。 多次外试也可损失供试品而增加滴定误差。;（3）内指示剂法 如0.1%橙黄Ⅳ-0.15%亚甲蓝混合指示剂，此法较简便，但重氮盐有色时，特别是颜色较深者，则较难观察终点的变化。;练习与思考;[B型题]; A.溴量法 B. 紫外分光光度法 C. 亚硝酸钠滴定法 D. RP-HPLC法 E. 非水滴定法 5. 盐酸去氧肾上腺素 6. 肾上腺素注射液 7. 盐酸普鲁卡因 8．对乙酰氨基酚;[X型题]