高锰酸钾法测定蛋壳中CaO含量课件.ppt

小组成员： 高洋洋、贺少敏 张海、刘超、丁亚辉 一、实验目的 1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。 2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。 3.培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力。 二、实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定含量，换算出CaO的含量，反应如下： 某些金属离子，如Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+?与能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。 实验原理 三、试剂与仪器 试剂：KMnO4 、 2.5%(NH 4)2C2O4 、10 %NH3·H2O 、 仪器：电子天平， 烧杯，漏斗，加热器、锥形瓶，酸式滴定管，铁架台，洗瓶，玻璃棒，水浴锅，电炉子。 浓HCl、 H 2SO4（1mol/L）、AgNO3（0.1mol/L）、 1：1HCl、0.2%甲基橙 二 溶液浓度的标定：准确称取0.07-0.1g的干燥过的Na2C2O4基准物于250ml锥形瓶中，加水10ml使之溶解，再加30ml 1 mol/L H2SO4溶液，并加热至有蒸气冒出，立即用待标定的KMnO4溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，每加入一滴KMnO4溶液，都摇动锥形瓶，使KMnO4颜色褪去后，再继续滴定。待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，但临近终点时滴定速度要减慢，同时充分摇匀，直到溶液呈现紫红色并持续半分钟不褪色即为终点，记录滴定所耗用的KMnO4体积。根据Na2C2O4基准物的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4溶液的浓度。 实验步骤 （3）准确称取蛋壳粉2份0.05-0.07g（每份含钙约0.025g），分别放在250ml烧杯中，加水20ml，盖上表面皿，沿烧杯壁缓慢加1+1HCL溶液3ml, 加热溶解,若有不溶解蛋白质，可过滤除去（过滤时，漏斗的颈应贴着烧杯内壁，使滤液沿杯壁流下，不致溅出；过滤过程中应经常注意勿使滤液淹没及触及漏斗末端。）。 溶液置于烧杯中，加入2.5%草酸铵溶液50 ml，若出现沉淀再滴加浓HCl使之溶解，然后加热至70～80℃（吸附作用是放热过程，所以溶液的温度升高可减少沉淀对C2O42-吸附，但温度不要过高），加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化（或在水浴上加热30min陈化），沉淀经过滤、洗涤（步骤：自洗瓶中，先挤出洗涤液使其充满洗瓶的导出管，然后挤出洗涤液，浇在滤纸的三层部分离边缘稍下的地方，再盘旋的自上而下洗涤，并借此将沉淀集中到滤纸圆锥体的下部，切勿使洗涤液突然冲在沉淀上。要点：先用草酸铵冲洗一次，然后用水多次洗涤，遵循少量多次的原则） 向滤液中滴加AgNO3,直至无沉淀产生 (无Cl-)。然后，将带有沉淀的滤纸铺在先前用来进行沉淀的烧杯内壁上，用1mol/L 的H2SO4 50ml把沉淀洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗1～2次。然后，稀释溶液至体积约为100 ml；加热至70～80℃，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点，再把滤纸推入溶液中，滴加KMnO4至浅红色在30s内不消失为止 。 五、实验数据处理 蛋壳中CaO的含量数据表 项目 次数 1 2 3 蛋壳质量m/g CKMnO4/mol/L V KMnO4 /ml wCaO% wCaO% 偏差% 相对平均偏差%