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第二章 纳米材料的表征方法 第四部分 粒度分析 第一节 粒度分析的基本知识 第二节 粒度分析法 第三节 纳米材料的粒度分析 第一节 粒度分析的基本知识 颗粒的大小是指颗粒在空间范围所占大小的线性尺度。常用粒径和粒度两个 术语来述。 1.粒径（Particle diameter）是以单颗粒为对象，习惯上表示 颗粒的大小； 2.粒度（Particle size ）则以颗粒群为对象，表示所有颗粒 群的平均粒度以及颗粒大小的分布(粒度分布) 。 规则颗粒的粒径：理想的规则几何体，用1~3个特征长度准确地描述其形状及大小。 非规则颗粒的粒径？ 二.粒度测试复杂的原因 由于颗粒的形状多为不规则体，因此用一个数值去描述一个三维几何体的大小是不可能的。 以火柴盒为例，用一把直尺量一个火柴盒的尺寸，你可以得出这个火柴盒的尺寸是20×10×5mm。但你不能说这个火柴盒是20mm或10mm或5mm，因为这几个数值只是它大小尺寸的一个侧面而不是它的整体。可见，用一个数值去直接描述一个火柴盒的大小都是不可能的。 对于一个形状极其复杂的颗粒来说，用一个数值去直接描述它们的大小就更不可能了。那么，怎样仅用一个数值描述一个颗粒的大小？这是粒度测试的基本问题。 数量分布与体积分布 1991年10月13日发表在《新科学家》杂志中发表的一篇文章称，在太空中有大量人造物体围着地球转，科学家们在定期的追踪它们的时候，把它们按大小分成几组。如果我们观察一下表中的第三列，我们可推断在所有的颗粒中，99.3%是极其的小，这是以数量为基础计算的百分数。但是，如果我们观察第四列，一个以体积为基础计算的百分数，我们就会得出另一个结论：几乎所有的物体都介于10-1000cm之间。可见数量与体积分布是大不相同的，我们采用不同的分布就会得出不同的结论。 一般地，激光法和沉降法得到的粒度分布数据是体积（或重量）分布；图象法和库尔特法得到的粒度分布是数量分布。 用等效法描述颗粒大小时，会产生了一些有趣的现象，就是等效结果依赖于物体的形状变化。当形状变化后使颗粒体积增大时，等效后的球体直径并不呈相同的比例增大。我们用圆柱体和它的等效球体来说明这种现象。 也就是说，一个高100 μm，直径20 μm的圆柱的等效球体直径为39μm。我们再看比它大一倍的圆柱体（即一个高200 μm，直径20μm的圆柱）等效球体直径为49.3μm。 等效颗粒的直径与实际颗粒的某个方向的尺寸并不成比例增加或减少，这也是粒度测试数据有时与一般直观方法（或直观感觉）不一致的原因之一。 但等效粒径将随颗粒的体积变化而变化，我们可以而且只能根据等效球体判断实际颗粒是变大了还是变小了，这是目前几乎所有粒度测试仪器和方法的基本原理。 第二节 粒度分析法 一. 粒度测试方法 二. 粒度测试数据分析 三. 粒度测试中的典型数据 2.几种常见粒度测试方法的优缺点 (1) 激光法 优点：测试范围宽（最好的激光粒度仪的测量范围是0.04-2000um，一般的也能达到0.1-300um），测试速度快（1-3分钟/次），自动化程度高，操作简便，重复性和真实性好，可以测试干粉样品，可以测量混合粉、乳浊液和雾滴等。 缺点：不宜测量粒度分布很窄的样品，分辨率相对较低。 (2) 沉降法 优点：原理直观，分辨率较高，价格及运行成本低。 缺点：测量速度慢，不能处理不同密度的混合物。结果受环境因素（比如温度）和人为因素影响较大。 (3) 筛分法 优点：统计量大, 代表性强;原理简单、直观，操作方便，易于实现;成本低，使用容易。 缺点：下限38微米；人为因素影响大；重复性差；筛分过程振动强烈，某些颗粒极易破损，影响粒度分布；速度慢。不能测量射流或乳浊液； (4) 显微镜检测法 优点：可以直接观察颗粒的形貌，可以准确地得到球型度、长径比等特殊数据。 缺点：代表性差，操作复杂，速度慢，不宜分析粒度范围宽的样品。 (5)电超声粒度分析法 优点：可测量高浓度分散体系和乳液的独特参数（包括粒径，电位势等） ，且精度高，粒度分析范围宽。 缺点：分析中需要颗粒和液体的密度、液体的黏度、颗粒的质量分数等参数，对乳液或胶体中的柔性粒子，还需要颗粒的热膨胀参数 二.纳米材料粒度分析 一次粒度的分析主要采用电镜的直观观测，根据需要和样品的粒度范围，可依次采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、隧道扫描电镜(STM)、原子力显微(AFM)观测，直观得到单个颗粒的原始粒径及形貌。 由于电镜法是对局部区域的观测，所以，在进行粒度分布分析时，需要多幅照片的观测，通过软件分析得到统计的粒度分布。 电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态，对一些在强电子束轰击下不稳定甚至分解的微纳颗粒、制样困难的生物、微乳等样品则很难得到准确的结果。