实验十七 碱金属与碱土金属离子的分离与检出.doc

PAGE PAGE 116 实验十七 碱金属和碱土金属离子的分离和检出 Exp.17 The Separation and Detection of Alkali and Alkaline-earth Metals Ions 一、实验目的 1．将Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子进行分离和检出，并掌握他们的分离和检出条件。 2．熟悉碱金属、碱土金属微溶盐的有关性质。 二、实验物品 　　Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+ 等离子液及混合液 　　气室法检验NH4+用品 　　离心分离（离心试管、离心机）加热 　　温度计　玻棒　烧杯　坩埚或蒸发皿　试管　试管夹　点滴板　滴管 　　浓HNO3 　　6 mol·dm?3 NaOH NH·H 3 mol·dm?3 饱和NH4Cl HAc NH4Ac 1 mol·dm?3 (NH4)2CO3 (NH4)2SO4 (NH4)2HPO4 K2CrO4 0.5 mol·dm?3 (NH4)2C2O4 0.1 mol·dm?3 KSb(OH)6（六氢氧基锑（ = 5 \* ROMAN V）酸钾） 镁试剂 = 1 \* ROMAN I　奈斯勒试剂　Na3[Co(NO2)6]（钴亚硝酸钠）　酚酞 三、实验内容 取Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+ 等离子的混合试液各5滴，加到离心管中，混合均匀后，按以下步骤进行分离和检出（见附表）。 1．NH4+离子的检出　　取3滴上述混合试液加到一块大表面皿中心位置，滴加6mol·dm?3 NaOH溶液至显强碱性。取一块小表面皿，在它的凹面上贴一块湿的pH试纸，将此表面皿盖在大表面皿中，试纸较快地变成蓝紫色，(如果需要，可以把表面皿放在水浴上加热)表示溶液中有NH4+离子。 2．Ca2+、Ba2+离子的沉淀　　在试液中加6滴、3mol·dm?3 NH4Cl溶液，并加入6mol·dm?3 NH3·H2O使溶液呈碱性，再多加3滴NH3·H2O。在搅拌下加入10滴、1 mol·dm?3 (NH4)2CO3溶液，在60oC的热水中加热几分钟。然后离心分离，把清液移到另一离心试管中，按5．中操作处理，沉淀3．用。 3．Ba2+离子的分离和检出　　2．中的沉淀用10滴热水洗涤，弃去洗涤液，用3 mol·dm?3 HAc溶解，溶解时要加热并不断搅拌，然后加入5滴、3 mol·dm?3 NH4Ac溶液，加热后，滴加1 mol·dm?3 K2CrO4溶液，产生黄色沉淀，表示有Ba2+离子。离心分离，清液留作检验Ca2+离子。 4．Ca2+离子的检出　　如果3．中所得到的清液呈桔黄色时，表明Ba2+离子已沉淀完全，否则还需要再加1 mol?dm?3 K2CrO4溶液，使Ba2+离子沉淀完全。往此清液中加1滴、6 mol·dm?3 NH3·H2O和几滴0.5 mol·dm?3 (NH4)2C2O4溶液，加热后产生白色沉淀，表示有Ca2+离子。 5．残余Ba2+、Ca2+离子的除去　　向2．的清液内加0.5mol·dm?3 (NH4)2C2O4和1mol·dm?3 (NH4)2SO4各1滴，加热几分钟，如果溶液浑浊，离心分离，弃去沉淀，把清液移到坩埚中。 6．Mg2+离子的检出　　 = 1 \* GB3 ① 取几滴5．中的清液加到试管中，再加1滴、6 mol·dm?3 NH3·H2O和1滴、1 mol·dm?3 (NH4)2HPO4 溶液，摩擦试管内壁，产生白色结晶形沉淀，表示有Mg2+离子。 = 2 \* GB3 ② 取1滴混合液或5．中的清液于点滴板上，加1～2滴镁试剂 = 1 \* ROMAN I，加6 mol·dm?3 NaOH使呈碱性，生成蓝色沉淀或溶液变蓝，示Mg2+存在。 7．铵盐的除去　　小心地将5．中坩埚内的清液蒸发至只剩下几滴，再加8～10滴、浓HNO3，然后蒸发至干。为了防止迸溅，在蒸发到最后一滴时，要移开煤气灯，借石棉网上的余热把它蒸发干，最后用大火灼烧至不再冒白烟，冷却后往坩埚加8滴蒸馏水。取1滴坩埚中的溶液加在点滴板穴中，再加2滴奈斯勒试剂，如果不产生红褐色沉淀，表明铵盐已被除尽，否则还需要加浓HNO3进行蒸发、灼烧，以除尽铵盐。除尽后溶液供8．和9．检出K+离子和Na+离子。 8．K+离子的检出　　取2滴7．中的溶液加到试管中，再加2滴 Na3[Co(NO2)6]溶液，产生黄色沉淀，表示有K+离子。 9．Na+离子的检出　　取3滴7．中的溶液加到离心试管中，再加6 mol·dm?3 KOH溶液至溶液显强碱性，加热后离心分离，弃去Mg(OH)2沉淀，往清液中加等体积的0.1mol·dm?3