微分脉冲极谱法测定蔬菜中铅、镉含量.doc

微分脉冲极谱法测定蔬菜中铅、镉含量 摘要：本实验采用瑞士万通797伏安极谱仪对蔬菜中重金属（Pb、Cd）进行了微分脉冲极谱测定。以乙酸—乙酸钠为底液，所得铅、镉的微分脉冲极谱图，峰形良好，便于测量，其还原的峰电位分别为-0.47V(vs.SCE)和-0.62V(vs.SCE)，可采用标准加入法进行测定。方法可靠，简便快捷。 关键词：蔬菜 重金属 铅 镉 微分脉冲极谱法 标准加入法 引言 随着工农业生产的迅猛发展，重金属污染了大量的农田，而且污染还有上升的趋势，其中铅、镉污染环境和食物的现象越来越严重。 镉(Cd) 是广泛存在于自然界的一种重金属元素，在人体内镉可蓄积50a，能对多种器官和组织造成损害。大量研究表明，镉具有致癌性。国际癌症研究署 ( I A RC) 把镉归为第一类人类致癌物；美国国家毒理学计划( N T P) 也把镉确认为人类致癌物。WHO确定镉为优先研究的食品污染物，联合国环境规划署提出1 2 种具有全球性意义的危险化学物质，镉被列为首位。 铅是有毒元素 ,人体在短期内摄入过多, 可出现急性铅中毒；慢性铅中毒可能导致器宫系统受损。由于人体内摄入铅高, 会引起内分泌功能紊乱, 免疫力下降，引发肿瘤的发生;铅还可能影响心脏收缩、交感神经系统反应性改变, 血压 升高，引发冠心病;西方国家有的人长期饮用含铅量高的威士忌酒，发生慢性铅中毒后血压上升。此外，铅对消化、造血系统亦有损害。当儿童受到铅污染时会出现智力、生长发育迟缓。 铅、镉均是毒性较强的重金属离子，常通过食物摄人人体，严重危害人体健康。近年来的检测证明，主要农产品(包括粮、水果、蔬菜等)中均有铅、镉超标现象。因此，对蔬菜中铅、镉含量的测定具有重要意义。 测定蔬菜中重金属含量的传统方法是原子吸收光谱法( AAS )和比色法测定。比色法操作繁琐，引入的试剂较多，易造成污染；原子吸收法受光源限制，每次仅能测定一种元素，操作时间较长。较先进的方法是微波消解一电感耦合等离子光谱法，但因电感耦合等离子光谱仪价格较贵，工作气体为高纯氩气， 测定成本较高， 微波消解的样品量较小， 当待测组分的含量过低时，尚需富集才能测定。因此采用价格便宜而灵敏度又较高的电分析方法完成一些日常分析，在实际工作中仍有一定的意义。极谱法也能进行多元素同时测定，操作方便，并且仪器价格和测定成本低廉，具有推广价值。 本实验提出用微分脉冲极谱法直接测定蔬菜微量铅、镉。微分脉冲极谱法具有很高的灵敏度（检测下限达140ppb）可以直接进行测定而无需电解富集。 本实验对铅、镉混合体系进行了微分脉冲极谱研究，通过查阅资料，发现铅和镉在醋酸—醋酸钠底液中均有较好的极谱波，便于测量，其半波电位分别为一0.4 6V(vs.SCE)和一0.67V(vs.SCE)，可采用标准加入法进行测定。 脉冲极谱是在滴汞生长的后期才在滴汞电极的直流电压上叠加一个周期性的脉冲电压，但脉冲持续的时间较长，并在脉冲电压的后期记录极谱电流。每个滴汞只记录一次由脉冲电压所产生的电解电流。 脉冲极谱法不仅适用于有机物的定量测定，而且于无机物的定量测定。是否可以用极谱法测定很大程度上决定待测物质在汞滴电极的电位窗口是否可发生氧化还原反应，是否可通过物质的还原或氧化定量测定。脉冲极谱法测定蔬菜中铅、镉含量是基于铅、镉离子被还原为单质铅和镉。 电解 电解 溶出Pb2+ + 2e + Hg Pb(Hg) 溶出 电解 电解 溶出Cd2+ + 2e + Hg Cd（Hg） 溶出 实验部分 1. 试剂与仪器 1.1 仪器 瑞士万通797伏安极谱仪，电热板，电炉，马弗炉，瓷坩埚，坩埚钳，容量瓶（100mL，200 mL，250 mL），烧杯，移液管，滴管，铁架台，普通漏斗，滤纸 1.2 试剂 乙酸缓冲溶液（pH=4.6）：0.1mol/L乙酸溶液 + 0.1mol/L乙酸钠溶液 Pb(NO3)2（分析纯） Cd(NO3)2·4H2O（分析纯） 1：1HNO3 新鲜蔬菜样品（油菜菜叶） 2. 实验步骤 2.1 铅、镉标准溶液的配制 铅的标准溶液：准确称取0.3196gPb(NO3)2于烧杯中，加去离子水溶解，转移至200mL容量瓶中，用水稀释到刻度线，摇匀，即得到1.00mg/mL铅的标准溶液。再取1mL1.00mg/mL铅的标准溶液于100mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得到10mg/L铅的标准溶液。取10mL10mg/L铅的标准溶液于100mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得到1mg/L铅的标准溶液。取10mL1mg/L铅的标准溶液于100mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得到0.1mg/L铅的标准溶液。 镉的标准溶液：准确称取0.6856g Cd(NO3)2·4H2O，加去离子水溶解，转