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中华人民共和国国家标准 GB 7477-87 水质 钙和镁总量的测定EDTA滴定法 Water quality-Determination of the sum ofcalcium and magnesium-EDTA titrimetric method 本标准等效采用ISO 6059-1984《水质 钙与镁总量的测定 EDTA滴定法》。 1 适用范围 本标准规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。本方法不适用于含盐量高的水，诸如海水。本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。 2 原理 在PH10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。 3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。 3.1 缓冲溶液(PH10)。 3.1.1 称取1.25gEDTA二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化铵(NH4Cl)溶于143ml浓的氨水(NH3·H2O)中，用水稀释至250ml。因各地试剂质量有出入，配好的溶液应按3.1.2方法进行检查和调整。 3.1.2 如无EDTA二钠镁，可先将16.9g氯化铵溶于143ml氨水。另取0.78g硫酸镁(MgSO4·7H2O)和 1.17gEDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于50ml水，加入2ml配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉(3.4)。此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。逐滴加入EDTA二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量)。将两溶液合并，加蒸馏水定容至250ml。如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。 3.2 EDTA二钠标准溶液：≈10mmol/L。 3.2.1 制备 将一份EDTA二钠二水合物在80℃干燥2h，放入干燥器中冷至室温，称取3.725g溶于水，在容量瓶中定容至1000ml，盛放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓度。 3.2.2 标定 按第6章的操作方法，用钙标准溶液(3.3)标定EDTA二钠溶液(3.2.1)。取20.0ml钙标准溶液(3. 3)稀释至50ml。 3.2.3 浓度计算 EDTA二钠溶液的浓度c1(mmol/L)用式(1)计算： 式中：c2--钙标准溶液(3.3)的浓度，mmol/L； v2--钙标准溶液的体积，ml； v1--标定中消耗的EDTA二钠溶液体积，ml。 3.3 钙标准溶液：10mmol/L。 将一份碳酸钙(CaCO3)在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取1.001g于500ml锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解，避免滴入过量酸。加200ml水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液(0.1g溶于100ml60%乙醇)，逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至1000ml。此溶液1.00ml含00.4008mg(0.01mmol)钙。 3.4 铬黑T指示剂。 将0.5g铬黑T[HOC10H6N:N10H4(OH)(NO2)SO3Na，又名媒染黑11，学名：1-(1-羧基-2-萘基偶氨)-6-硝基-2-苦酚-4-磺酸钠盐，sodium salt of 1-(1-hydroxy-2-naphthylazo)-6-nitro-2-naphthol-4-sulfonic acid]溶于100ml三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]，可最多用25ml乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配成铬黑T指示剂干粉，称取0.5g铬黑T与100g氯化钠(NaCl，GB 1266-77)充分混合，研磨后通过40～50目，盛放在棕色瓶中，紧塞。 3.5 氢氧化钠：2mol/L溶液。 将8g氢氧化钠(NaOH)溶于100ml新鲜蒸馏水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的污染。 3.6 氰化钠(NaCN)。 注意：氰化钠是剧毒品，取用和处置时必须十分谨慎小心，采取必要的防护。含氰化钠的溶液不可酸化。 3.7 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]。 4 仪器 常用的实验室仪器及： 滴定管：50ml，分刻度至0.10ml。 5 采样和样品保存 采集水样可用硬质玻璃瓶(或聚乙烯容器)，采样前先将瓶洗净。采样时用水冲洗3次，再采集于瓶中。 采集自来水及抽水设备的井水时，应先放水数分钟，使积留在水管中的杂质流出，然后将水样收集于瓶中。采集无抽水设备的井水或江、河、湖等地面水时，可将采样设备浸入水中，使采样瓶口位于水面下20～30cm，然后拉开瓶塞，使水进入瓶中