南京大学物化实验系列燃烧热测定.doc

........................................................................ 专业技术资料 燃烧热的测定 一．实验目的及要求 1．明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。 2．了解氧弹式量热计的原理，构造及使用方法,用氧弹式量热计测定萘、蔗糖的燃烧热，掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术。 3．明确所测温差值为什么要进行雷诺图解法校正并掌握该掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术，校正方法。。 二．实验原理 1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指C→CO2(g)，H2→H2O(l)，S→SO2(g )，而N、Ag、卤素等元素变为游离状态。如在25℃ C6H5COOH (固) ＋ 7O2 (气) → 7CO2(气) ＋ 3H2O(液) 燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容燃烧热Qv=?U，恒压燃烧热Qp＝?H。在氧弹式量热计中测得燃烧热为Qv，而一般热化学计算用的值Qp，这两者可通过下式进行换算： Qp＝Qv+?nRT (1) 式中 ?n为反应前后生成物和反应物中气体的摩尔数之差；R为摩尔气体常数；T为反应温度(K)。 在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量的样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器，引起温度上升。若已知水量为W克，仪器的水当量W’（量热计每升高1℃所需的热量）。而燃烧前、后的温度为t0和tn Q’＝(CW+W’)(tn—t0) (2) 若水的比热为1（C＝1），摩尔质量为M的物质，其摩尔燃烧热为： Q＝M/m(W+W’)(tn—t0) (3) 水当量W’的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧，测其始、末温度，按(3)式求W’。一般因每次的水量相同，(W+W’)可作为一个定值()来处理。故 Q＝M/m()(tn—t0) (4) 在较精确的实验中，辐射热，铁丝的燃烧热，温度计的校正等都应予以考虑。 三．仪器与药品 GR3500氧弹式量热计一套；氧气钢瓶，万用表，数字式精密温差测量仪一台。 苯甲酸（A.R.）;萘（A.R.）;蔗糖（A.R.）。 四．实验步骤 将量热计及其全部附件加以整理并洗净擦干。 压片 取燃烧丝放在干的燃烧杯中称量。另用台天平称取约0.7g～0.8g已经磨细的苯甲酸，把燃烧丝放在苯甲酸中，在压片机中压成片状，（不能压得太紧，太紧会压断燃烧丝或点火后不能燃烧），压好后样品形状如左图所示。将此样品放在燃烧杯中称量，从而可得到样品的量m。 调节水温 将温差测量仪探头放入外筒水中（环境），调节数字显示在“2”左右，取3000ml以上自来水，将温差测量仪探头放入水中，调节水温，使其低于外筒水温1K左右，用容量瓶取3000ml已调温的水注入内筒，水面盖过氧弹（两电极应保持干燥），如有气泡逸出，说明氧弹漏气，寻找原因，排除。装好搅拌头（搅拌时不可有金属摩擦声），把电极插头插紧在两电极上，盖上盖子，将温差测量仪探头插入内筒水中（拔出探头之前，记下外筒水温读数；探头不可碰到氧弹）。 4. 充氧气 把氧弹的弹头放在弹头架上，将装有样品的燃烧杯放入燃烧杯架上，把燃烧丝的两端分别紧绕在氧弹头中的两根电极上，用万用表测量两电极间的电阻值。（两电极与燃烧杯不能相碰或短路）。把弹头放入弹杯中，用手将其拧紧。再用万用表检查两电极之间的电阻，若变化不大，则充氧。 使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则。先充入约0.5MPa氧气，然后放气，以排出单弹内空气。再充入约1.5MPa氧气，再用万用表检查两电极间电阻，变化不大时，将氧弹放入内筒。氧弹结构如左图。 5. 点火 检查控制箱的开关，注意“振动、点火”开关应拨在振动档，旋转“点火电源”旋纽到最小。打开总电源开关，打开搅拌开关，待马达运转2min～3min后，每隔0.5min读取水温一次（精确至0.002℃）直至连续五次水温有规律微小变化，把“振动、点火”开关由振动档拨至点火档，旋转“点火电源”旋纽，逐步加大电流，当数字显示开始明显升温时，表示样品已燃烧。把“振动、点火” 开关拨 氧