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滴定分析用标准溶液的配制和计算1
化验员读本第四、五、六章 第四章分析实验室用水 在分析工作中经常要用到水,需要将水纯化,制备能满足分析实验室工作要求的纯水. “分析实验室用水”有相应的国家标准,规定了其质量,具有一定的级别,可视为用量最大的试剂。不同的分析方法。如化学分析和仪器分析、常量分析和痕量分析等,要求使用不同级别的“分析实验室用水”。 市场上作为饮用水的“纯净水”、“蒸馏水”能否作为化验室的分析用水。主要看其经过检验,是否达到国家标准规定的分析实验室用水规格,达到此标准的规定的水方可用于化验工作。而分析实验室用水并不控制细菌等指标,因而不能作为饮用水。 一、源水的杂质(一般可分为5类) 1、电解质 水中电解质包括可溶性无机物、有机物及带电的胶体离子等. 电导率可以反映天然水中电解质杂质的含量。 水中各种阴、阳离子的含量可以用离子色谱及原子吸收等分析方法测定。 2、有机物 主要指天然或人工合成的有机物质,如有机酸、有机金属化合物等。通常用化学耗氧量法或总有机碳测定仪测定其含量。 3、颗粒物质 包括泥砂、尘埃、有机物、微生物及胶体颗粒等。可用颗粒计算器测定其含量。 4、微生物 水中的微生物包括细菌、浮游生物和藻类等。可用膜过滤法和培养法定量测定。 5、溶解气体 水中的溶解气体包括N2、02、Cl2、H2S、CO、CO2、CH4等,可用气相色谱及化学法测定其含量。 二、实验用水的质量要求: 我国GB6682-92规定分析实验室用水分三个等级: 一级水:将二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经0.2μm 滤膜过滤制取。一级水用于制备标准水样或超痕量物质的分析。如高效液相色谱分析用水。 二级水:将三级水进行再蒸馏的方法制备。用于无机痕量分析等试验,如原子吸收分析用水。 三级水:适用于一般实验工作。可用蒸馏、反渗透或离子交换等方法制备。 四、实验室用水的注意事项: 空气中二氧化碳等的溶入和容器的污染,其电导率会迅速变化。玻璃可溶出多种无机物,而塑料溶出的有机物在紫外线有吸收,这些物质都影响到纯水的质量。因此一级水不能储存,二级水、三级水也应尽快使用。 比如一、二级水的电导率≤0.1,三级水≤0.5 ; 吸光度(254nm,1cm光程),一级水≤0.001 、二级水≤0.01。 五、分析实验室用水的储存和选用 各种级别的分析实验室用水。纯度越高要求储存的条件越严格,成本也越高。应根据不同分析方法的要求合理选用。 储存水的新容器在使用前需用盐酸溶液(20%)浸泡2~3天。再用待储存的水反复冲洗,然后注满,浸泡6h以上方可使用。 分析实验室用水的制备、储存及使用. 六、特殊要求的实验用水: 因空气中含有微量氨与二氧化碳,因而对有特殊要求的实验用水,建议用新制备的纯水,使用相应的技术条件处理和检验。 不含氨的水 不含二氧化碳的水 不含酚的水 不含有机物的水 第五章 溶液配制与浓度计算第一节 溶液的基本知识一、溶液的定义 一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系叫溶液。水是一种很好的溶剂,由于水的极性较强,能溶解很多极性化合物。 分散相的粒子直径小于l nm的分散体系称为真溶液(简称溶液) ,直径在1~100 nm的称为胶体溶液,直径大于100 nm的成为悬浊液。 二、溶解过程 在一定温度下,将固体物质分散到水中,叫做溶解。 液体物质重新被吸引到固体表面上,这个过程叫做结晶。 当溶解速度等于结晶速度,这时存在着动态平衡。此时的溶液叫做饱和溶液。 在溶解过程中,溶质和溶剂体积之和并不就是溶液的体积。即溶解过程不是机械混合过程,而是物理-化学过程。 研细溶质、搅动、振荡和加热溶液的方法可加速物质的溶解。 三、溶解度 溶解度即在一定温度下,某种物质在100g溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解的克数。在常温下,在100 g溶剂中,能溶解10 g以上的物质称为易溶物质,溶解度在1~10g的称为可溶物质,在lg以下的称为微溶及难溶物质。这并不是严格的分类方法。 配制饱和溶液的方法(略) 第二节 化学试剂 一、化学试剂的分类和规格 一般按试剂的化学组成或用途进行分类。 二、化学试剂的规格 化学试剂的规格反映试剂的质量,试剂规格一般按试剂的纯度及杂质含量划分若干级别。我国的化学试剂规格按纯度和使用要求分为高纯(有的叫超纯、特纯)、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯等7种。 国家和主管部门颁布质量指标的主要是后3种即优级纯、分析纯、化学纯。 基准试剂(容量)是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质,可作为滴定分析中的基准物用,也可精确称量后用直接法配制标准溶液。基准试剂主成分含量一般在99.95%~100. 05%,杂质含量略低于优级纯或与优级纯相当。 优级
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