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云南峨山褐煤蜡树脂化学成分的研究 　　摘要：褐煤蜡树脂是精制褐煤蜡工业生产中从褐煤粗蜡里脱除的大量副产物，目前尚无有效利用途径。为实现褐煤蜡树脂的合理开发，本实验首次采用现代化学分离方法和波谱学方法，对云南峨山产褐煤中树脂成分进行了深入的化学成分研究，从中分离得到10个化合物，分别为：3-酮基-木栓烷酮（1），3-羟基1-木栓烷醇（2），3-羟基-齐墩果内酯（3），24（R）-3β-豆甾醇（4）邻苯二甲酸-二（3-甲基-己烷基）酯（5），己烷酸甲酯（6），十六烷酸甲酯（7），十四烷（8），十二烷（9）和庚烷（10）。以上10个化合物均为首次从褐煤蜡树脂中分离得到的单体化合物。 　　关键词：褐煤；褐煤蜡树脂；五环三萜；化学成分；核磁共振 　　中图分类号：R284文献标志码：A文章编号：1007-2349（2014）10-0083-04 　　【Abstract】Lignite wax resin is a by-product produced from the industrial production of fine lignite wax and there is no effective way to use it at present. To achieve the rational development of the lignite wax resin，this experiment has made an in-depth study of the chemical components of Eshan lignite wax resin of Yunnan for the first time by the use of modern science separation methods and spectroscopic methods，from which 10 compounds have been isolated，i.e. 3-keto-cork oxazolidinone（1），3-hydroxy 1-cork alcohol（2），3-hydroxy-oleanolic lactone（3），24（R）-3β-stigmasterol（4），phthalic acid-（3-methyl-hexyl）ester（5），hexane methyl（6），hexadecanoic acid methyl ester（7），tetradecane（8），dodecane（9）and heptane （10）. The 10 compounds above are monomer compounds that are isolated and obtained from lignite wax resin for the first time. 　　【Key words】lignite，lignite wax resin，pentacyclic triterpenoids，chemical composition，NMR 　　褐煤是煤化程度最低的矿产煤。具有高挥发份、高水份、高灰份、低热值、易风化碎裂、易氧化自燃的特性。褐煤蜡是从褐煤中经有机溶剂萃取得到的由由蜡、树脂和沥青的矿物蜡组成的混合物。它具有很好的物理化学性能，且无致癌作用，广泛地用作价格昂贵的天然动物蜡和植物蜡的代用品及补充品。 　　褐煤蜡树脂是精制褐煤蜡工业生产中从褐煤粗蜡里脱除的大量副产物。褐煤蜡树脂在粗蜡中含量很高，约为20%～40%。仅云南峨山一地，年产粗褐煤蜡5 000 T，精制后约产生1 500 T褐煤蜡树脂；2013年，云南南磷集团的寻甸褐煤蜡厂年处理粗褐煤蜡2000 T，精制后产生的褐煤蜡树脂达700 T[1]。这一大量“副产物”被视为“废弃物”，脱除后用作廉价防漏剂或填埋处理，严重阻碍褐煤产业升级调整，也造成了各种环境污染问题。迄今，国内鲜有对于该类成分的利用研究报道。国外有专利显示，褐煤蜡树脂可作为塑形剂加入沙粒中促进沙粒制模[2]。即便如此，应用规模和前景也较为局限，无法实现褐煤蜡树脂的高效、绿色综合利用。为实现褐煤蜡树脂的合理开发，本课题组在前期研究基础上[3～9]，首次采用现代化学分离方法和波谱学方法，对云南峨山产褐煤中树脂成分进行了深入的化学成分研究，进一步明确了褐煤蜡树脂的物质组成。 　　1仪器与材料 　　1）核磁共振谱由Bruker DRX-500型核磁共振仪测定；HPLC分析及半制备实验分别在Agilent 1200和LC3000型高效液相色谱仪上完成；分析柱为Zorbax SB-C18（5μm，46×250mm）柱；半制备柱为Zorbax SB-C18柱（5μm，94×250mm，Agil