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锂电硕士-中期报告-20151128
如图所示,在700、750、800、850、900和950 oC不同的温度条件下煅烧制得的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料的首次充电比容量分别为229.1、223.7、225.0、234.3、227.8和220.1 mAh g–1,其对应的首次放电比容量为169.3、181.7、188.0、199.9、188.9和182.2 mAh g–1,对应的首次库伦效率分别为73.8%、81.2%、83.5%、85.3%、82.9%和82.7%。由上述数据容易知道,在850 oC条件下制得的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料的首次放电比容量在所有材料中为最高;同时,它的库伦效率在所有的材料中也为最高。 经过80个充放电循环之后,材料的放电比容量分别为117.5、124.5、136.4、143.6、138.7和134.2 mAh g–1;这些数据比之前文献给出的原始材料的数据接近甚至优异,说明合成的材料符合预期目标。 综合考虑不同煅烧温度下制得的材料的电化学性能、能量消耗及生产成本等其他因素,我们选定850 oC为制备LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料的最佳煅烧温度。 3.煅烧时间的影响 850 oC温度下煅烧16 h制得的材料的特征峰(006)/(012) 和(008)/(110)分裂明显,并且无其他杂质峰存在,这一现象说明850 oC下煅烧16 h合成的材料结晶度较好,层状结构较规则有序。 当煅烧时间为16 h时,材料的晶胞体积为101.43 ?3 ,大小适中,说明材料既不会因为晶胞体积过小而加大与电解液反应的机率,也不会因晶胞体积过大而增加锂离子的扩散距离;c/a和I(003)/I(104)为所有材料的最大值,分别为4.9732和1.29,说明在所有材料中,材料具有最理想的锂离子扩散通道,同时还具有最完美的层状晶体结构。 左图为不同煅烧时间下制得的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料分别在5000倍(左侧)和10000倍(右侧)的放大倍数下的SEM图。如图所示,经过不同时间煅烧制得的材料随着煅烧时间的延长,其形貌也相应地发生着变化。从图中可以看出,在850 oC 8 h条件下制得的材料,一次颗粒的边缘模糊不清,并且重叠团聚在一起,说明材料的晶胞并没有发育完全,材料反应不够彻底。当煅烧时间延长至16 h时,制得的材料颗粒大小合理而且分布均匀,颗粒平均粒径在0.25 μm左右,并且材料的颗粒团聚程度较低;这些现象说明,在充放电过程中,煅烧16 h制得的材料的锂离子和电子在其晶胞内更容易快速扩散。随着煅烧时间进一步延长到32 h时,材料的颗粒粒径进一步增大,较大的晶胞体积将会增加锂离子的扩散路径,不利于锂离子的扩散;并且众多一级颗粒聚集在一起,开始逐渐形成一些大型的二级颗粒,这将使得锂离子在其中的扩散变得更加困难,从而恶化其电化学性能。 图2-11 不同煅烧时间下制得的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料的粒度分布图(a)8 h,(b)16 h,(c)24 h,(d)32 h 如图所示,在850 oC分别经 8、16、24和32 h煅烧制得的材料,形貌颗粒(二次颗粒)的粒径分布范围分别为1.10~279.49、1.06~279.49、1.51~211.75和1.51~279.49 μm,材料的形貌颗粒粒径分布范围基本相同。形貌颗粒(二次颗粒)的体积平均粒径D[4,3]依次为61.710、46.005、45.096、48.193 μm;材料的一致性,依次分别为0.79、1.06、0.77和0.73。其中,当煅烧时间为16 h时,制得的材料形貌颗粒粒度分布状况最接近正态分布,形貌颗粒分布均匀,并且材料的颗粒团聚程度较为合理。 从图中可以看出,煅烧时间分别为8、16、24和32 h制得的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料的首次充电比容量分别为244.2、234.3、225.4和227.2 mAh g–1,其对应的首次放电比容量为203.8、199.9、194.1和196.0 mAh g–1,对应的首次库伦效率分别为83.4%、85.3%、86.1%和86.2%。由上述数据容易知道,煅烧时间从8 h延长至16 h时,材料的首次库伦效率增大较明显,之后随着煅烧时间得进一步延长,材料的首次库伦效率基本保持不变。 经过40个充放电循环之后,材料的放电比容量分别为88.8、172.1、151.5和149.2 mAh g–1;库伦效率分别为43.5%、86.1%、78.3%和76.2%。随着煅烧时间的提升,制得的材料经过40个周次的充放电循环后的放电比容量及库伦效率均呈现出先升高再降低的趋势。 因此,我们选定16 h为制备LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料的最佳煅烧时间。 Br-掺杂LiNi1/
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