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二次交联聚合物堵剂的体系室内的研究 　　【摘 要】裂缝性油藏堵水作业时，堵水剂会沿着裂缝向地层中漏失，堵塞低渗透地层。本文针对这一问题，应用实验考察影响二次交联聚合物凝胶性能的因素，通过组分和用量的筛选，得到二次交联聚合物凝胶体系的基本配方。 　　【关键词】裂缝油藏；深部堵水；二次交联堵水剂 　　在裂缝性油藏中，由于裂缝相对于基质渗透率大得多，堵水剂会沿裂缝向地层中漏失，给堵水作业带来很大危害。由于堵水剂漏失进入小裂缝导致对油层的伤害，加上堵水剂漏失降低封堵裂缝的强度，致使堵水有效期缩短，甚至堵不住水，对此提出一种新型堵水剂，二次交联机理是利用HPAM的两个基团-COOH和-CONH2能够分别与有机铬交联剂中的Cr3+和酚醛树脂交联剂中的-OH发生交联，但由于两种交联的类型不同，反应的速度不同，据此可设计出双基团二次交联冻胶堵剂体系。 　　在第一次交联之前，堵剂体系的粘度较低，有利于堵剂的泵入。第一次交联之后，堵剂体系的粘度上升，但流动性仍然较好，这样可避免堵剂进入渗透率较低的油层，对油层起到保护作用；当发生第二次交联后，堵剂体系失去流动性，可产生高强度的封堵段塞。由于双基团二次交联聚合物冻胶堵剂体系具有成胶时间较长，强度可控，因此可进行水平井的深部堵水或堵剂的定点投放。 　　1 实验部分 　　药品：聚合物HPAM，相对分子质量1500-1800万，水解度20%，东营光正集团生产；有机铬交联剂，墨绿色溶液，浓度30mg/L；水溶性酚醛树脂，红棕色溶液，浓度45%。 　　仪器：真空突破仪器，磁力搅拌器、电子天平、恒温水浴。 　　2 实验方法 　　成胶强度测量：本实验采用真空突破法测量凝胶的强度。 　　成胶时间确定：凝胶成胶时间多采用目测代码法，凝胶成胶时间分为一次交联和二次交联时间。一次交联时间指体系由流动溶液A变成流动凝胶c所经历的时间，二次交联时间指体系由流动凝胶c变成轻微形变不流动凝胶F所经历的时间。本实验采用二次交联时间。 　　3 二次交联聚合物堵剂体系确定 　　正交实验：室内设计了二次交联冻胶堵剂体系组成中聚合物、有机铬交联剂、酚醛树脂交联剂与温度四因素四水平正交实验。通过实验得出：交联最优组合是A3B1C3D4，成胶强度为0.09MPa；对成胶强度影响顺序：聚合物、温度、酚醛交联剂和有机铬交联剂。 　　影响因素研究：在正交实验的基础上，采用单因素法研究温度、pH值、矿化度、延迟剂等因素对堵剂体系的影响。 　　3.1 温度的影响 　　在聚合物浓度4000mg/L，酚醛浓度0.675%，有机铬浓度0.01%，矿化度19000mg/L，pH为7的条件下改变温度，考察并测量凝胶的真空突破压力和交联时间随温度的变化情况，可以看出：随着温度的升高，体系的真空突破压力增大，交联速度加快，交联时间缩短。温度对堵剂体系的成胶时间影响较大，80℃时交联时间为15h，50℃时的交联时间达到72h。由此可知该堵剂体系适用于60℃以上的地层深部堵水。 　　3.2 pH值的影响 　　在试验温度80℃下，聚合物浓度4000mg/L，酚醛浓度0.675%，有机铬浓度0.01%，矿化度19000mg/L，调节pH值，考察pH值对堵剂的成胶强度和交联时间的影响情况。可以看出：pH值对堵剂的成胶时间影响较小，但对成胶强度影响较大。随着pH值的升高，体系的真空突破压力也迅速升高，当pH为7时真空突破压力达到最大值，pH值继续升高，体系强度又开始减小。堵剂适合中性条件下成胶。 　　3.3 矿化度对堵剂体系的影响 　　在聚合物4000mg/L，酚醛树脂浓度0.675%，有机铬浓度0.01%，pH值为7的条件下，改变矿化度，考察并测量凝胶的真空突破压力和交联时间随矿化度的变化情况，可以看出：随这矿化度的增加，体系的真空突破压力降低，交联速度加快，交联时间缩短。总体来说，矿化度对堵剂体系的成胶强度和交联时间影响较小，另外说明堵剂具有良好的耐盐性能，堵剂体系的矿化度范围为14000～19000mg/L。 　　3.4 延迟剂CL-2对堵剂体系的影响 　　在聚合物浓度4000mg/L，酚醛浓度0.675%，有机铬浓度0.01%，矿化度9000mg/L，pH为7的堵剂体系中加入延迟剂CL-2，考察并测量凝胶的真空突破压力和交联时间随延迟交联剂CL-2的变化情况，可以看出：加入延迟交联剂CL-2后，体系的强度变化不大。体系的交联速度随延迟交联剂CL-2浓度的增加而变缓，交联时间延长，延迟剂CL-2延迟交联作用明显。堵剂体系中延迟剂的加量为0.02%。 　　通过对堵剂体系影响因素的研究，得到了堵剂体系的基本组成为4000mg/L HPAM，0.675%酚醛交联剂，0.01%有机铬交联剂，延迟剂CL-2为0.02%。该堵剂体系适宜温