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1硫酸亚铁铵的制备

实验目的 了解复盐的一般特性和制备方法。 掌握液体试剂的取用;玻璃仪器(烧杯、量筒、蒸发皿)的使用;倾析法;固体洗涤;蒸发浓缩结晶;抽滤;台秤的使用。 实验原理 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O又称莫尔盐,透明、浅蓝绿色单斜晶体,比一般的亚铁盐稳定,在空气中不易氧化。 由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0-60℃内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小,因此,只要将它们按一定的比例在水中溶解,混合,即可制得硫酸亚铁铵的晶体。 实验原理 先用铁屑与稀硫酸反应制得硫酸亚铁溶液 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ 而后在溶液中加入硫酸铵,经蒸发浓缩,冷却结晶, 得 (NH4)2SO4 · FeSO4 · 6H2O FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6 H2O=(NH4)2SO4 · FeSO4 · 6H2O 复盐定义:两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物,如:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(浅蓝色莫尔盐)。 形成条件:体积较大的一价阳离子(如K+、NH4+)和半径较小的二、三价阳离子(如Fe2+、Fe3+、Al3+等)易形成复盐。热力学角度:晶格能增加;结构角度:大球空隙中装小球。 复盐特点:(1)溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别;(2)比组成它的组分的简单盐稳定;(3)溶解度比组成它的组分的简单盐小。 实验步骤 1、硫酸亚铁的制备 实验步骤 2、硫酸亚铁铵的制备 实验结果 1、产品外观 2、产品质量 3、产率 减压过滤 减压过滤可以缩短过滤时间,且可获得比较干燥的结晶和沉淀。由循环水泵(或真空油泵)、安全瓶、吸滤瓶和布氏漏斗组成, 通过真空水泵抽走吸滤瓶内的空气,从而使吸滤瓶与布氏漏斗内液面之间产生大气压力差,进而加速过滤。 布氏漏斗内有许多小孔,安装时下端斜口要正对吸滤瓶的支管。 剪好滤纸:剪好的圆形滤纸比布氏漏斗内径略小,又能恰好盖住漏斗全部瓷孔。 润湿滤纸:把滤纸放入漏斗内,加少量蒸馏水,开真空水泵,使滤纸与漏斗贴紧。 抽滤:用倾析法将清液沿着玻璃棒注入漏斗中,加入液体的量不超过漏斗容量的2/3。然后将沉淀转移至漏斗中滤纸中部,抽干。 洗涤:拔掉橡皮管(或拿出漏斗),关真空水泵,加少量水润洗沉淀,让水漫漫透过全部沉淀,最后打开真空水泵,抽吸干燥。 抽滤结束,拔掉橡皮管(或拿出漏斗) ,关闭真空水泵,取下漏斗倒扣在滤纸或表面皿上,用吸耳球吹漏斗的下口,使滤纸和沉淀脱离漏斗。 吸滤瓶中滤液应从吸滤瓶的上口倾出,不能从支管倒出。若弃去沉淀,保留滤液,则必须先将吸滤瓶洗涤干净,且洗涤沉淀时不能用太多的蒸馏水或溶剂。 实验注意事项 安全使用电炉(电线勿碰到炉边,勿将电炉靠近试剂架)。 加入硫酸应缓慢滴加,补充水分也应缓慢。 抽滤时要趁热,抽滤瓶要洁净,并趁热将抽滤瓶中液体转入蒸发皿中,防止冷却结晶。 加入硫酸铵溶解时应不断搅拌,待出现晶膜时应停止搅拌,蒸发皿取下后,放在石棉网上静置自然冷却至析出大量晶体 (蒸发不可过干,留少量母液可溶解少量可溶性杂质)。 晶体抽滤后用乙醇洗涤后用玻璃盖压干,取下称重。 转移溶液时用试管夹夹烧杯上沿,防止烫手。 实验台面和边台随时保持整洁,垃圾集中存放一大烧杯中,结束时统一处理。 思考题 化学实验中常用加热方式有哪些?水浴加热有何好处? 为什么制备硫酸亚铁铵时溶液需保持较强的酸性? * 实验二 硫酸亚铁铵的制备 水浴加热至不再大量冒气泡 趁热减压过滤 滤液转移到蒸发皿 10 mL 3 mol/L 稀硫酸 2.0 g铁粉(过量)于小烧杯 滤渣弃去 反应过程适量 补充蒸馏水 蒸发皿滤液 水浴加热蒸发 晾干称量 晶体冷却 减压过滤 计算量 (3.96g) (NH4)2SO4 至溶液浓缩蒸发至出现一层晶膜 10 mL无水乙醇 洗涤晶体 抽滤瓶 布氏漏斗 *

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