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2013第27届中国化学奥林匹克决赛(北京)实验试题
第27届中国化学奥林匹克(决赛)实验试题
2013年12月1日 北京
铜(Ⅱ)配合物的合成和摩尔质量测定
请在实验开始前仔细阅读实验试题和实验报告的内容
特别提示
在实验过程中须全程穿实验服,佩戴防护眼镜,过肩长发须束起。如有违规,第一次将受到监考老师的警告,第二次实验成绩将扣除5分,第三次将被取消实验考试资格,实验考试成绩以零分计。
严禁携带有机和其他通讯工具进入实验考试区。如有违规,立即取消实验考试资格,实验考试成绩以零分计。
注意事项
1、开始实验前务必在实验报告上填写营员号。
2、进入实验室后一切服从监考老师的安排。听到第一次铃声后,按照清点检查所提供设备。仪器、试剂和材料是否齐全、完好。若有问题,应及时报告监考老师。确认无误后,开始阅读试题。清点仪器和阅读试题的时间为20分钟。听到第二次铃声,正式开始实验考试,此前不得进行任何实验操作,听到第三次铃声,结束实验。
3、实验考试总分40分,时间(包括完成实验报告)5小时。延时10分钟以内(含,下同)扣2分;延时10分钟以上、20分钟以内扣4分;延时20分钟以上、30分钟以内扣6分,最多延长30分钟。
4、实验考试期间禁止交谈,若离开实验室须经监考老师同意。
5、须严格遵守适用安全操作规则,一旦发生安全事故,必须立即报告监考老师。因个人操作不当引起的安全事故,按规定扣分。
6、务必将废液和固体废料倒入指定的回收容器中。
7、若实验失败,可自行决定是否重做,或向监考老师索要样品进行后续实验。
8、索要实验记录及问题解答一律写在实验报告指定位置,写于其他位置无效。原始记录不得改动,如需改动由监考老师和营员本人签字确认,否则无效。
9、实验结束,将实验试题、实验报告和所要求的其他物品一起交给监考老师。交接时,监考老师和营员必须在监考记录上签名,并记录实验完成时间。
10、清洗仪器,整理台面(不计入实验时间)。经监考老师许可后,离开实验室。
一、实验原理及内容
1、有机配体(A)的合成:以邻氨基苯甲酸和水杨醛为原料,在乙醇溶液中反应,合成A,进行薄层层析(TLC)检测。
2、配合物(B)的合成:A的盐与二水合氯化铜在甲醇溶液中反应,得到铜(Ⅱ)配合物B。
3、B的摩尔质量测定:用络合滴定法测定自制B中铜的含量,推算B的摩尔质量和化学式,推测B可能的结构式。
二、相关物质的性质
名称
化学式
分子量
性状
m.p./℃
b.p./℃
溶解性
1
邻氨基苯甲酸
C7H7NO2
137.1
白色至淡黄色结晶性粉末
146~7
Sub
溶于醇、醚、水等,极易溶于热水、热乙醇
2
水杨醛
C7H6O2
122.1
无色油状液体。有杏仁味
-7
197
混溶于醇、醚,易溶于丙酮等,微溶于水
3
二水合氯化铜
CuCl2·2H2O
170.5
蓝绿色固体
620
易溶于水、醇
4
氢氧化钾
KOH
56.11
白色固体
易溶于水、乙醇、甲醇
5
氢氧化钠
NaOH
40.00
白色固体
易溶于水、乙醇、甲醇
6
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
C10H14N2O8Na2·2H2O
372.2
白色晶体
252
易溶于水
7
乙醇
C2H6O
46.07
无色液体
-117.3
78.5
与水、醇、醚等混溶
8
甲醇
CH4O
32.04
无色液体
-93.9
65
与水、醇、醚等混溶
9
乙醚
C4H10O
74.12
无色液体
-116.2
34.5
与丙酮、醇等多数有机溶剂混溶
10
六次甲基四胺
C6H12N4
140.2
白色晶体
263(升华)
溶于水、乙醇、甲醇等
11
二甲酚橙(XO)
C31H32N2O13S
672.7
红棕色粉末
222
易溶于水
12
锌
Zn
65.39
白色金属
419.5
易溶于酸
13
抗坏血酸
C6H8O6
176.1
无色晶体
190~2
易溶于水
14
硫脲
CH4N2S
76.12
白色晶体
176~8
溶于水、醇
15
盐酸
HCl
36.46
无色溶液
三、化合物A的合成
1、A的合成
向50mL圆底烧瓶中加入0.90g邻氨基苯甲酸(已称好),加入10mL无水乙醇溶解。在25mL锥形瓶中加入0.90~0.95g水杨醛和5mL无水乙醇。室温、搅拌下,将水杨醛加到邻氨基苯甲酸溶液中,水浴加热回流10min,冷却至室温,冰水冷却。减压过滤,收集沉淀,用9mL冷无水乙醇分3次洗涤,再用8mL无水乙醚分2次洗涤,抽干,静置晾干,得A。称重,计算收率。
2、薄层层析检测
取适量A,在塑料样品管中溶于适量丙酮,在薄层板上进行层析检测。记录分析薄层层析结果,计算相应化合物的比移值Rf。
四、化合物B的合成
将0.50gCuCl2·2H2O固体(已称好)置于50mL锥形瓶中,加入25mL无水甲醇溶解。
按CuCl2·2H2O摩尔数的1.
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