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第四节-非金属污染物的分析(一)
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第四节 非金属污染物的测定
一、填空题
1、测定总磷的比色皿用后应以 或 浸泡片刻,以除去吸附的磷钼蓝有色物质。
稀硝酸 铬酸洗液
2、碘量滴定法则定硫化物时,当加入碘液和硫酸后,溶液为无色,说明 ,应增加 ,使溶液呈 色为止。空白试验亦应 。
硫化物含量较高 碘标准溶液 淡黄棕 加入相同量的碘标准溶液
3、由于硫离子很容易被氧化或从水样中逸出,因此在采样时应防止曝气,并加适量的 ,使水样呈 并形成 。
氢氧化钠溶液和乙酸锌-乙酸钠溶液 碱性 硫化锌沉淀
二、判断题
1、溶解氧仪的电极中,金属电极与膜之间有气泡,影响溶解氧的测定,须重新装膜。( √ )
2、水样中亚硝酸盐含量高,要采用高锰酸钾修正法测定溶解氧。( × )
3、测定水中总磷时,如果采样时已用酸固定,在用过硫酸钾消解前,应将水样调至中性。( √ )
4、测定水中总磷水样用压力锅消解时,锅内温度可达120℃。( √ )
5、在温度为100℃的条件下,过硫酸钾不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中的大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。( × )
6、测定水中总氮是在碱性过硫酸钾介质中,120-124℃( √ )。
7、测定水中总磷的水样采集后,立即经0.45微米滤膜过滤,其滤液消解后,供可溶性正磷酸盐的测定。( × )
三、选择题
1、( C )水样用碘量法测定溶解氧会产生正干扰。
A、清洁地表水 B、含亚铁离子 C、含三价铁离子 D、含有机物,如腐植质等
2、配制Na2S2O3标准溶液时,加入0.2gNa2CO3,其作用是使溶液保持( A ) ,抑制细菌生长。( )
A、微碱性 B、微酸性 C、中性 D、使Na2S2O3的不被氧化
3、我们通常所称的氨氮是指( B )。
A、游离态的氨及有机氮化合物 B、游离态的氨和铵离子
C、有机氮化合物、铵离子和游离态的氨 D、仅以游离态的氨形式存在的氨
4、用纳氏试剂光度法测定氨氮,当水样的浓度超过测定上限时,可( C )
A、将校准曲线延长 B、将已显色的溶液稀释后,重新比色
C、适量少取水样,重新显色 D、使用计量因子
5、用纳氏试剂光度法测定水中氨氮,水样中加入酒石酸钾钠的作用是:( B )
A、调节溶液的pH值 B、消除金属离子的干扰
C、与钠试剂协同显色 D、减少氨氮的损失
6、配制钠氏试剂时,在搅拌下将氯化汞溶液分次少量地加入到碘化钾溶液中,应加至:( C )
A、产生大量朱红色沉淀为止 B、溶液变黄为止
C、出现朱红色沉淀不再溶解时为止 D、将配好的氯化汞溶液加完为止
7、测定氨氮时,如水样混浊,可与水中加入适量 ( B )进行沉淀,取上清液进行测定。
A、ZnSO4和HCl B、ZnSO4和NaOH
C、ZnSO4和HAC D、SnCl2和NaOH
8、测定总氮的玻璃器皿,可用( C )浸泡。
A、10%硝酸 B、10%硫酸 C、10%盐酸 D、10%磷酸
四、问答题
1、简述碱性过硫酸钾消解、紫外分光光度法测定水中总氮的原理。
答:在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,分解出的原子态氧在120-124℃条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,在此过程中有机物同时被分解。可在波长220 nm和275 nm处,分别测出吸光度A220及A275,按公式:A=A220-2A275计算出总氮(以N计)含量。
2、亚甲基蓝光度法测定水中硫化物的原理是什么?
答:样品经酸化,硫化物转化成硫化氢,用氮气将硫化氢吹出,转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中,在酸性条件下与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色亚甲基蓝,在665 nm波长处测定。
3、若水样的色度深,且悬浮物或混浊度高,在测定硫化物时应选用保种预处理方法?
答:应选用酸化吹气法。可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸,使水样中的硫化锌全部转变为硫化氢气体,利载气将硫化氢吹出,用乙酸锌-乙酸钠溶液2%(m/V)氢氧化钠溶液吸收,备测定用。
4、写碘量法测定水中溶解氧的化学反应方程式。
答:2KOH+MnSO4=Mn(OH)2+k2SO4
4Mn(OH)2+O2+2H2O=4Mn(OH)3
2Mn(OH)3+2KI+3H2SO4=I2+2MnSO4+K2SO4+6H2O
2Na
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