岛津10a说明书.docx

岛津10a说明书 篇一：岛津LC-10AT验证　　山东良福制药有限公司 LC-10ATvp高效液相色谱仪　　验证方案　　1. 主题内容与适用范围 　　本方案规定了LC-10ATvp高效液相色谱仪验证的内容、过程和方法。 本方案适用于LC-10ATvp高效液相色谱仪验证。 2. 相关文件 《分析化学实验》 　　《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪使用说明书》　　《中国药典》XX年版二部 《药品检验仪器操作规程》XX年版 《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪SOP》 QB/LF-02-105 3. 验证目的　　为确认LC-10ATvp液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。 4. 职责 　　5. 验证内容与方法 5.1 预确认 　　5.1.1 设备基本情况　　本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATvp泵、SPD-10AVp检测器、LC-SCL控制器,NXX双通道色谱工作站组成。 主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。　　设备名称：高效液相色谱仪 型号： LC-10ATvp　　生产厂家：日本岛津仪器（苏州）有限公司 安装日期：XX.4 使用部门：质量管理部 5.1.2 安装确认 项目要求:　　安装场所环境温度10-30℃，且要稳定； 相对湿度≤65%，无腐蚀性气体； 远离振源安有空调； 电源功率220±10V，50HZ； 供电电源应有良好的接地； 线路连接各接口连接正确； 管线连接各接口连接正确。 5.2 校正　　高压泵　　校正泵流量设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SS。　　表1 SS的检定　　计算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·t Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100%　　其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，　　W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)， ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min) 5.3 运行确认　　进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。 5.3.1　　紫外检测器　　基线漂移和基线噪声的测定。　　将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30~40分钟，计算基线漂移和噪声。基线漂移应≤5×10-3(AU/h),基线噪声应≤5×10-4(AU)。 5.3.2　　高压泵　　流量稳定性误差SR的检定。　　将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表2 设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称　　重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SR 。　　表2 SR 的检定　　计算公式：SR = (Fmax-Fmin)/F×100%　　其中：Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min），　　Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min）， F 为同一组测量中算术平均值（ml/min）。　　5.4性能确认 5.4.1　　最小检测浓度　　在静态条件下，用注射器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液，样品峰高应大于或等于两倍基线燥声峰高，按下式计算最小检测浓度。 Ct=2·HN .C/H　　式中：Ct:最小检测浓度（g/ml）　　HN:噪声峰高（记录仪格数或实测高度cm） C:样品浓度（g/ml）　　H:样品峰高（记录仪格数或实测高度cm）　　5.4.2 定性、定量测量的重复性　　将1×10—4g/ml 萘的甲醇溶液，注入高效液相色谱仪中，检测波长254nm，流动相为甲醇，流速1.0ml/min。重复进样6次，计算相对标准偏差（RSD），应小于等于1.5% 。 6 验证结果评定与结论　　QC负责收集各项验证、试验结果记录，起草验证报告，报验证小组。验证小组负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论。 7 验证周期及拟订再验证项目　　质量部负责根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期，报验证小组审核。　　如仪器因出现严重故障而更换零部件，则需要进行再验证。验证内容包括：校正、运行确认、性能确认。篇二：LC-10A操作说明　　岛津LC-10A高效液相色谱仪操作规程　　3 液相色谱仪的使用　　3.1 开机前的准备工作　　首先自下而上分别打开色谱仪的B泵、A泵、UV检测器、色