化学需氧量检测的标准方法及加标回收率的测定.pdfVIP

第17卷第2期 辽宁师专学报 VoI．17NO．2 2015年6月 Journalof Teachers Jun．201 5 Liaoning College 【实验技术研究】 化学需氧量检测的标准方法及加标回收率的测定 王 红，张威，范 丹 (中国石油抚顺石化公司合成洗涤剂厂质检车J；l，辽宁抚顺113004) 摘要：用重铬酸钾法对化学需氧量进行分析并进行加标回收．建立水质化学需氧量分析的加标方案 和方法，提高了分析准确度．加标量一般是待测物含量的0．5～2．0倍．加标物以浓度高、体积小为好， 加标物的体积不超过原始试样体积的1％，加标后总含量不超过方法的线性范围最大值．化学需氧量分析 的加标回收率为100．3％． 关键词：化学需氧量；加标量；加标回收率 中图分类号：X502 文献标识码：A 文章编号：1008—5688(2015)02—0099—03 人类的生存和发展离不开水．随着社会经济的发展，环保问题越来越受到国家和个人的重视，对 水质的要求也越来越高，水质污染监测也因此受到人们的关注．污水中难降解的有机物浓度较高，以 生化需氧量作为反映有机物浓度的指标，测定的结果误差较大．某些工业废水不含微生物生长所需的 营养物质，甚至含有抑制微生物生长的有毒有害物质，虽然能够稀释接种，但仍然影响测定结果．为 克服上述缺点，本文采用化学需氧量指标反映有机物的总量[1]． 所谓化学需氧量，是指用化学氧化剂将水中有机污染物氧化所消耗的氧化剂的量，以氧的mg／L来表 示【2]．加标回收是指在待测样中加入定量标准样，混匀后测得值与原待测样测得值相比较，看与加入的量 是否一致，从而判断所配试剂是否标准、待测样的测定是否准确，进而对污水有机物量进行准确分析． 1化学需氧量定义及意义 化学需氧量是指在强酸性条件下，用重铬酸钾氧化一升污水中有机物所需的氧量．水中的还原性 物质有很多种，包括亚硝酸盐和各种有机物等，但主要是指有机物的含量．衡量水中有机物质含量多 少的指标常常用化学需氧量(COD)来表示，其值的大小能够反映出水体的污染程度．化学需氧量 监测值越大，表明水体受到有机物的污染就越严重．因此，COD目前作为我国实施排放总量控制的 主要指标，监测COD对改善水环境具有重要意义． 2化学需氧量的测定方法 目前，测定COD最普遍的方法有两种，一种是酸性高锰酸钾氧化法，另一种是重铬酸钾氧化 法．用高锰酸钾法测定COD时，其缺点是氧化率较低，优点是比较简便，采用该方法对有机物含量 的相对比较值进行测定．用重铬酸钾法测定COD时，优点是氧化率高、再现性好，采用该方法对水 样中有机物的总量进行测定，是国际社会普遍公认的经典标准方法．由于重铬酸钾的氧化能力强于高 锰酸钾，所以用前者测得的COD值会高于高锰酸钾法测得的COD值．在污水处理中，有机污染物 测定通常采用重铬酸钾法，而较清洁的地面水及地下水中，低浓度有机污染物的测定常采用高锰酸钾 法‘31． 3加标法的意义及使用要求 评价准确度的方法有两种：第一种是用某一方法分析标准物质，据其结果确定的准确度；第二种 收稿日期：2015一03—20 作者简介：王红(1984一)，女，山东莱芜市人，工程师，主要从事质量控制方面研究． 万方数据 100 辽宁师专学报 2015年第2期 是利用加标回收的方法，通过向样品中加入标准物质，测定该物质的加标回收率，以确定的准确 度． 加标法是实验室常用的确定准确度的质控手段之一．采用加标法的意义是，采用该法所测定的加 标回收率，其值的大小除能够反映出分析人员操作技术水平的高低外，更重要的是能够真实地反映出 当前操作的分析方法是否适用于监测被测水体．加标回收率为分析人员及时发现分析中存在的问题提 供了重要的保证，确保了分析数据的可靠性与准确性． 要保证分析结果的准确性，首要条件是保证所取样的准确性和代表性．取得具有代表性的水样是 水质监测的关键环节，尽管分