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Watesr-G2-S-UPLC-QTOF-液相色谱-高分辨质谱联用仪-操作规程

Waters UPLC-QTOF 高分辨液质联用仪 操作规程 仪器操作 准备工作 检查管道氮气、高纯氩气气路与压力是否正常。如不合适请调整气路与气源。 检查应急供电UPS是否工作正常。如不合适请联系相关维修人员。 检查实验室环境,包括温度、湿度等是否正常。温度保持在21-25 oC,一天内温度变化波动不超过5 oC;湿度保持在70%以下。如不合适请联系相关维修人员 确认各流动相瓶内溶液体积大于瓶体积50%;有机流动相使用HPLC级与HPLC级以上的乙腈与甲醇;离子对添加剂使用HPLC级与HPLC级以上的甲酸、甲酸铵、乙酸铵等;高纯水存放时间不超过一周。 流动相中仅能加入5 mM浓度以下的挥发性缓冲盐,如甲酸铵、乙酸铵等。 所有新配置的流动相均充分混匀后在超声10分钟,排除气泡。 开机过程: 打开电脑,输入密码: waters 进入windows的桌面。 打开液相各个模块的电源(没有顺序)。 打开氮气发生器的电源(或液氮瓶的开关),确证压力指示在100psi;打开氩气减压阀确证压力指示在7psi。 打开MS tune窗口,点击右下角operate图标,右侧方块变绿色后仪器可以使用。 在Inlet Method窗口中编辑液相方法并保存。 在Inlet Method窗口中,使用Start up System功能平衡液相系统。 在MS tune窗口中设置质谱的参数。(主要是MS tune/ESI界面中各种电压,气体和温度) 在MS Console\Xevo QTOF\Intellistart窗口中完成:Creat calibration 和Lockspray Setup两项内容,结果均应为Pass。 在MS method窗口中编辑质谱方法,确保调用必威体育精装版的Lockspray方法和Enable MS event。 在Masslynx的主界面上编辑进样序列(确保Sample name,ms method, inlet method, bottle position and Injection volume都选择相应的参数)。 点击进样按钮开始进样。 待机过程: 待机前,将色谱流动相流路切换至90%乙腈水溶液,以0.3 mL/min流速冲洗色谱柱20分钟。 在5分钟内将色谱流速从0.3 mL/min 缓慢降至0 mL/min。 打开MS Tune窗口,将质谱流路均切换至“Wash”模式,充分清洗质谱流路。 点击“Stand by”按钮,仪器进入待机模式 长假关机过程: 打开MS tune窗口,点击Vacuum/Vent,在弹出的对话框中选择yes。 等待约5分钟。(在这个过程中应该能听到分子泵降速的声音,也可以观察MS tune\View\vacuum, 三个Turbo speed的转速会逐渐下降,直至三个分子泵的转速均降至5以下,表明真空已经关闭)。 关闭所有软件和电脑。 关闭液相所有模块的电源。 关闭质谱前面板的电源。 关闭氮气发生器的电源(或是液氮罐的开关)。 关闭氩气减压阀。 关机结束。 仪器维护 做完实验:将sample spray和lockspray用50:50=MeOH:H20冲洗防止毛细管的堵塞; 平时放在source standby; 周末放在instrument standby; 偶尔检查真空泵油的液面位置; 废气排放空间通畅; 更换密封垫(建议一年一次), 质谱可能存在的问题与排查方法 可能存在的问题 灵敏度突然间降低 空白溶液背景很高吗 排查方法 检查喷雾是否稳定 检查各个温度,气体流速,电压 检查进样系统是否正常工作 检查LE溶液浓度是否正确,长时间放置则需要重新配制 检查Lockspray毛细管是否堵塞,是否漏液,喷针位置是否正常 准备好仪器序列号,拨打800-820-2676获取维修支持。

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