毛细滴管数滴微型滴定法测定几种果蔬中Vc含量.doc

毛细滴管数滴微型滴定法测定几种果蔬中Vc含量 F00DANDFERMENTATIONINDUSTRIES 毛细滴管数滴微型滴定法测定几种果蔬中Vc含量 沈文闻,蔡成翔 (广西百色学院化学与生命科学系,广西百色,533000) 摘要以自制的液滴体积为0.O1～O.02mL的聚乙烯毛细滴管对果蔬中Vc的含量进行数滴分析,其主要仪 器外形小巧,便于携带,滴定快速,准确,试剂消耗量约为常量法的1/20,滴定剂用量约为3O～150滴,Vc含量不 确定度U,(c)为0.56%,与常量法相当,相对标准偏差比常量法略小.该法克服了常量法中滴定管,移液管,铁 架台和蝴蝶夹等仪器携带不便的不足,适用于水果,蔬菜,饮料等维生素含量的快速分析. 关键词毛细滴管,微型滴定法,Vc含量 V广泛存在于新鲜的蔬菜和某些水果中,是动 物体内必需的营养素之一.目前,测定V含量的方 法主要有高效液相色谱法,2,4一二硝基苯肼比色法, 荧光法,紫外分光光度法,碘酸钾滴定法,2,6一二氯靛 酚法等….其中高效液相色谱法,荧光法要求样品的 纯度较高,还需要有昂贵的仪器;2,4-二硝基苯肼比 色法操作较繁琐,耗时较长;2,6一二氯靛酚法虽然简 便,但是药品价格昂贵.笔者根据直接碘量法原理, 采用毛细滴管数滴微型滴定法对几种果蔬中Vc含量 进行测定,所用仪器结构简单,携带方便,试剂用量 少,成本低廉.试验表明,方法终点明显,易观察,不 确定度理论评定和实际测定结果均显示与直接碘量 法相符,收到令人满意的效果. l实验部分 1.1方法原理 利用I的氧化性,用淀粉作指示剂,可用碘标准 溶液直接滴定电极电位较低的一些还原性物质,当滴 定到溶液出现蓝色时即为终点.抗坏血酸是强还原 性物质,可用具有氧化性的I作标准溶液直接滴定, 抗坏血酸分子中的烯二醇基可被I氧化成二酮基, 反应如下: C6H8O6+I2一C6H6O6+2HI 1molVc与1molI2定量反应,由于Vc的还原 性很强,尤其是在碱性介质中,故测定时加入HAc使 溶液呈弱酸性,减少V.的副反应]. 一 般溶液自滴管滴下时,其液滴体积受液滴表面 张力,温度,粘度,密度等因素的影响,随着液滴体积 的增加,液滴的质量G也增加,而液滴的表面张力 第一作者:学士,讲师(蔡成翔教授为通讯作者). 收稿日期:,2007～0227,改回日期:2007—06—04 130f!:.!11翌l 逐渐减小,当G—y时,液滴到达一个临界体积,此 时,它不能被表面张力y和液滴质量G所平衡,液滴 脱离滴管自由下落,液滴体积V与表面张力y有如 下关系口]:V一/(Fpg),其中P为液体密度(g/ mL),g为重力加速度(980.7cm/s),R为滴头半 径(cm),F为校正系数,它是为了校正液滴脱落过 程中的变形,温度,粘度和部分残留的影响而引入的. 液滴体积张力计正是根据这一原理设计而成,所以常 温下从一支毛细滴管滴出的液滴体积近似为一常数, 通过记录液滴数即可获得液体体积.将这一原理应 用于微量滴定分析中,即称为数滴微型滴定法. 1.2仪器和试剂 AE240型电子天平(上海梅特勒白托利多仪器 有限公司),自制聚乙烯毛细滴管(o.02065mL/滴), A级定量分析玻璃仪器等,豆浆机(广东顺德产). I标准溶液(0.0108mol/L),用AsO.基准物 质标定].淀粉溶液(5g/L),称取0.5g可溶性淀 粉,用少量水搅匀,加入100mL沸水,搅匀,加入少 量HgI作防腐剂.HAc(2mol/L),按照常规法配 制.所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水. 1.3测定方法 1.3.1滴管液滴体积的测定 将自制毛细滴管吸满蒸馏水,擦干表面水分后倒 放在干燥的小烧杯里,一起放到电子天平中称量.用 戴手套的手把滴管取出,逐滴滴出100滴(单位:滴,用 d表示,下同)水后再次称量,差值即为lOOd水的质量. 根据水温及水的密度计算滴管的液滴体积(mL/d). 1.3.2样品处理 称取果蔬可食部分50g于豆浆机内,加水5O.O0 mL,捣成匀浆,迅速称取20g(即含10g原果蔬样 品)匀浆于100mL棕色容量瓶内,加入2mol/L乙 酸10mL,加水稀释至刻度,摇均后备用. 1.3.3V含量的测定 根据式样中V含量,用吸量管准确移取5～30 mL待测样品于150mL锥形瓶中,加入2mL淀粉 溶液,自制毛细滴管移取I标准溶液,滴定至溶液呈 蓝色且不褪色为终点.记录加入I标准溶液的滴数 I1,按下式计算V含量. (1)一————————一Ll 式中:b.为果蔬中V的质量摩尔浓度,mmol/ kg;V为吸量管移取的待测样品体积,mL;为消耗 I标准溶液滴数,d;D为毛细滴管滴出液滴的体积, mL/d;C为碘标准溶液,浓度,mol/L. 暖圈圃 理论上,液滴体积D的