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化学工程与工艺专业分析化学实验讲义
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化学分析实验讲义
(本科)
实 验 目 录
实验名称
类型
要求
学时
实验1食用白醋中HAc浓度的测定
(包括氢氧化钠标准溶液的配制与标定)
验证
必修
4
实验2工业纯碱总碱度测定(包括盐酸标准溶液的配制与标定)
验证
必修
4
实验3 方案设计实验
设计
必修
4
实验4 EDTA的标准溶液的配制与标定
验证
必修
3
实验5 自来水总硬度的测定
验证
必修
2
实验6 铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定
验证
必修
3
实验7 铁盐中铁含量的测定
验证
必修
4
实验8 间接碘量法测定铜盐中铜
验证
必修
4
实验9 邻二氮菲吸光光度法测定铁
验证
必修
4
实验10 硫酸四氨合铜(II)的制备及组分分析
综合
必修
4
实验一 食用白醋中醋酸浓度的测定
一、实验目的
1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。
2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。
3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。
4.巩固分析天平操作,熟悉滴定操作方法,学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。
二、实验原理
1.食用白醋中的主要成份为醋酸,醋酸的Ka=1.8×10-5,可用标准NaOH溶液直接滴定,滴定终点产物是醋酸钠,滴定突跃在碱性范围内,pHsp≈ 8.7,选用酚酞作指示剂。从而测得其中醋酸的含量。
HAc+NaOH=NaAc+H2O
2. NaOH标准溶液采用标定法,这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽,故只能选用标定法来配制。常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定,滴定产物为邻苯二甲酸钠钾,滴定突跃在碱性范围内,pHsp≈9,用酚酞作指示剂。反应式如下:
COOHCOOK
COOH
COOK
+
NaOH
COOK
+
H
2
O
COONa
三、仪器
台秤、半(全)自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管(25 mL)、容量瓶(250 mL)、电炉。
四、试剂
NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准物质(烘干温度100-1250C)。
五、实验步骤
1.0.1mol/LNaOH标准溶液的配制
用台秤称取4.0g NaOH固体于1000mL烧杯中,加去离子水溶解,然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中,用去离子水稀释至1000mL,充分摇匀,贴上标签(溶液名称,姓名,配制日期),备用。
2.0.1mol/L NaOH溶液的标定
准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.8g三份,分别置于250mL锥形瓶中,各加入约40mL热水溶解,冷却后,加入3滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s内不褪,停止滴定。记录终点消耗的NaOH体积。根据所消耗NaOH溶液的体积,计算NaOH标准溶液的浓度。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。
3.白醋中醋酸浓度的测定
移取25.00mL食用白醋于250mL容量瓶中,用去离子水稀释到刻度,摇匀。准确移取25.00mL已稀释的白醋溶液于锥形瓶中,加20-30mL去离子水,加入3滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液刚好出现淡红色,并在30s内不褪,即为终点。根据所消耗NaOH溶液的体积,计算原市售白醋中醋酸的含量(g/100mL)。平行实验三次。计算三次结果的相对平均偏差。
六、数据记录与处理表格
表一
1
2
3
称量瓶+KHP质量(g)
称量瓶+剩余KHP质量(g)
KHP质量m(g)
NaOH最后读数(mL)
NaOH最初读数(mL)
NaOH体积 V(mL)
计算公式
NaOH浓度c(mol/L)
平均值
相对平均偏差
表二
1
2
3
食用白醋体积V试(mL)
白醋定容体积V容(mL)
白醋移取体积V移(mL)
NaOH最后读数(mL)
NaOH最初读数(mL)
NaOH体积V(mL)
NaOH浓度c(mol/L)
计算公式
HAc(g/100mL) = ×100
HAc(g/100mL)
平均值
相对平均偏差
思考题:
称取NaOH及KHP各用什么天平?为什么?
已标定的NaOH在保存时,吸收了空气中的CO2,用它测定HCl溶液的浓度,若用酚酞作指示剂,对测定结果产生何种影响?改用甲基橙为指示剂,结果如何?
测定食用白醋的醋酸含量,为什么选用酚酞作指示剂?能否用甲基橙或甲基红为指示剂?
为什么终点时,酚酞变红需半分钟不褪为终点,若半分钟后褪色是由什么引起的?
实验二 工业纯碱总碱度测定
一、实验目的
掌
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