火焰原子吸收光谱法测定土壤中锌含量的测量不确定度评定.doc

火焰原子吸收光谱法测定土壤中锌含量的测量不确定度评定 丁文:火焰原子吸收光谱法测定土壤中锌含量的测量不确定度评定7 火焰原子吸收光谱法测定土壤中锌含量的测量不确定度评定 丁文 (漳州市农业检验监测中心,漳州363000) 摘要火焰原子吸收光谱法测定土壤中锌含量的不确定度主要来源于测量样品消解液中锌的浓度,测量过程 中使用的玻璃量具及样品称量产生的不确定度,对这些分量进行了量化计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定 度分别为1.29,2.6mg/kg.影响锌含量测量不确定度的主要因素是测量样品消解液中锌的浓度引起的不确定度. 关键词火焰原子吸收光谱法土壤锌测量不确定度 测量结果的不确定度是检测数据客观真实性的 反映,对测量结果进行不确定度评定是中国实验室 国家认可委员会(CNAL)认可准则对实验室的要 求卜.随着国际贸易的不断发展,市场竞争日益 激烈,不确定度表达在实验室的质量管理和质量保 证中显得尤为重要,因此,开展实验室检测结果的不 确定度评定意义重大. 火焰原子吸收光谱法作为一种灵敏度高,快捷, 准确的测试手段,广泛地应用于土壤,环保,医疗,食 品等行业中重金属的检测. 笔者以火焰原子吸收光谱法测定土壤中的 锌为例,分析测量结果的不确定度来源,对测量 结果的不确定度进行评定. 1实验部分 1.1主要仪器与试剂 电子天平:AEU一210型,湘仪天平仪器厂; 原子吸收光谱仪:PE一700型,美国PE公司; 盐酸,硝酸,氢氟酸,高氯酸:均为优级纯; 锌标准储备液:1000mg/L.国家标准物质研 究中心; 实验用水为超纯水. 1.2实验方法 土壤中锌的含量采用GB/T17138—1997E41方 法检测.具体操作步骤是:将采集的土壤样品(一 般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g. 把缩分后的样品自然风干,除去样品中的石子和动 植物残体等异物,用木棒研压,通过孑L径为2mm的 尼龙筛,混匀,用玛瑙研钵将土壤样品研磨至全部通 过孑L径为0.149mm的尼龙筛,混匀后备用.称取 0.2～0.5g土壤样品,采用盐酸一硝酸一氢氟酸一 高氯酸全分解方法消解后定容于50mL容量瓶中, 以空气一乙炔火焰原子吸收光谱法测定土壤样品消 解液中锌的含量. 1.3被测量的数学模型 :(1)=——【J m 式中:——土壤样品中锌的含量,mg/kg; c——样品消解液中锌的含量,mg/L; r一样品消解液定容后的体积,mL; m——土壤样品的质量.g. 1.4实验数据 称取土壤样品的质量m=0.2862g,消解后定 容的体积V=50mL,利用样品消解液直接进样测 定,测定次数n=6,样品消解液中锌含量的平均值 C.:0.529mg/L.将以上数据代人式(1),求得土壤 样品中锌的含量为92.4mg/kg. 2结果与讨论 2.1测量不确定度来源分析 影响土壤中锌含量测量结果不确定度的来源 有:样品称量质量的不确定度;测量样品消解液中锌 的浓度产生的不确定度;样品消解后定容体积的不 确定度. (1)样品称量质量m的不确定度:来源于天平 精度,称量重复性. (2)测量样品消解液中锌的浓度C产生的不确 定度:来源于原子吸收光谱仪测量时通过标准曲线 求得浓度c.时所产生的测量不确定度,标准贮备液 稀释时产生的不确定度和样品消解液重复测量所产 生的不确定度. (3)样品消解液定容体积的不确定度:来源 于容量瓶的容量偏差,读数重复性及温度误差. 2.2测量不确定度各分量的分析和计算 2.2.1样品质量m的标准不确定度(m) (1)天平称量的标准不确定度.(m) 收稿13期:2005.02.20 8化学分析计量2005年,第l4卷,第3期 根据仪器检定证书,天平称量的扩展不确定度 为0.0001g,取包含因子=2,则天平称量的标准 不确定度(m)=0.0001/k=5.0×10～g. (2)重复称量产生的标准不确定度(m) 按A类评定,应用极差法计算天平称量重复性 引入的标准不确定度:(m): m):(2) 用天平称量砝码9次,n=9,得极差R:0.0001g, 称量数据呈正态分布,查表得=2.97,代入式(2), 得u,(m)=1.1×10～g. 将(m),(m)两个分量合成,得: (m)=~/1(m)+2(m)=5.1×10一g 2.2.2测量样品消解液中锌的浓度C产生的标准 不确定度(C) 用火焰原子吸收光谱法测定c..为了校准原子 吸收光谱仪,用(1000±3)mr/L锌标准贮备液配制 5种低浓度的标准溶液,其浓度分别为0.1,0.2, 0.4,0.6,1.0mg/L,用原子吸收光谱法测定上述5 种标准溶液的吸光度,每种浓度的标准溶液测定3 次,测定结果列于表1. 表1锌标准溶液的浓度和吸光度 浓度c/mg?L.0.00.10.20.40.61.0